[发明专利]一种用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法有效
| 申请号： | 201911317063.9 | 申请日： | 2019-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN111087423B | 公开（公告）日： | 2022-04-08 |
| 发明（设计）人： | 姚斌 | 申请（专利权）人： | 江苏姚氏环保技术有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 王美华 |
| 地址： | 213111 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 黄磷 制备 氨基 三亚 甲基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法，其特征在于：具体制备步骤为：
(1)将黄磷打入经氮气除氧的密闭反应釜中；
(2)加热至40℃～50℃后向反应釜内通入少量的高纯氧，在不充足的氧气下不完全燃烧，在密闭反应釜得到三氧化二磷；
(3)向密闭反应釜中加入水、氯化铵，在20～30℃搅拌混合40～60min，搅拌后再缓慢滴加甲醛，滴加后加热至50～60℃，反应2～3h，然后再缓慢升温至100～110℃，保温反应1～2h；
(4)反应完全后控制温度进行蒸馏，去除未反应的原料，待无物料蒸出时，得氨基三亚甲基膦酸产品。
2.根据权利要求1所述用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法，其特征在于：步骤(2)所述黄磷与氧气的摩尔比为4:2.5～3。
3.根据权利要求1所述用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法，其特征在于：步骤(3)甲醛溶液的质量分数为37％；滴加速度为3～10g/min。
4.根据权利要求1所述用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法，其特征在于：黄磷、氯化铵和甲醛的摩尔比为1.5～2:1～3:3～4。
5.根据权利要求1所述用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法，其特征在于:步骤(3)缓慢升温速率为1～2℃/min。
6.根据权利要求1所述用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法，其特征在于：水的加入量为黄磷质量的5～10倍。
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