[发明专利]利用含有氧空位的金属氧化物电化学海水提铀的方法

权利要求书

1.一种利用含有氧空位的金属氧化物电化学海水提铀的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、配制浓度为0.024～0.028mol/L的硝酸铟异丙醇溶液；在硝酸铟异丙醇溶液中加入丙三醇，搅拌0.5～1小时，超声0.5～1小时，得到混合溶液；

步骤二、将混合溶液转移到聚四氟乙烯高温高压反应釜中，升温至160～200℃，保温1～3小时，自然冷却至室温后，固液分离，固体分别用去离子水和乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60～80℃干燥10～14小时，得到球形氢氧化铟固体；

步骤三、将球形氢氧化铟固体溶于去离子水中，超声0.5～1小时，然后将超声后的溶液转移到聚四氟乙烯高温高压反应釜中，升温至40～60℃，保温1～3小时，自然冷却至室温，用乙醇洗涤，然后在烘箱中60～80℃干燥10～14小时，即得到片状氢氧化铟固体；

步骤四、将片状氢氧化铟固体在氢气含量为5％以下的气氛下，升温至350～450℃，煅烧1～3小时，得到煅烧后的具有氧空位的In₂O_3-x样品；

步骤五、将In₂O_3-x样品加入乙醇中超声0.5～1小时，然后再加入膜溶液，继续超声0.5～1小时；将超声后的溶液均匀的涂在碳纸上，待碳纸自然干燥后，用金电极夹住干燥后的碳纸，并被用作三电极体系中的工作电极，且三电极体系中的对电极为铂丝，参比电极为甘汞电极；

步骤六、将模拟海水加入电解池中，将三电极体系放置在电解池的模拟海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-0.3～-0.5V，电解10～100min，在电解的过程中，每通电1～2min，断电30～60s。

2.如权利要求1所述的利用含有氧空位的金属氧化物电化学海水提铀的方法，其特征在于，所述硝酸铟异丙醇溶液的配制方法为：将In(NO₃)₃·4.5H₂O溶于异丙醇中，搅拌0.5～1小时，超声0.5～1小时，得到硝酸铟异丙醇溶液；所述In(NO₃)₃·4.5H₂O与丙三醇的质量比为3:80～120。

3.如权利要求1所述的利用含有氧空位的金属氧化物电化学海水提铀的方法，其特征在于，所述步骤三中，球形氢氧化铟固体与去离子水中的质量体积比为1g:120～160mL。

4.如权利要求1所述的利用含有氧空位的金属氧化物电化学海水提铀的方法，其特征在于，所述步骤五中，In₂O_3-x样品与乙醇的质量体积比为1mg:0.2～0.6mL；所述In₂O_3-x样品与膜溶液的质量体积比为1mg:10uL。

5.如权利要求1所述的利用含有氧空位的金属氧化物电化学海水提铀的方法，其特征在于，所述步骤五中，膜溶液为nafion膜溶液。

6.如权利要求1所述的利用含有氧空位的金属氧化物电化学海水提铀的方法，其特征在于，所述模拟海水制备方法为：将硝酸铀酰和氯化钠溶于去离子水中，超声0.5～1小时，得到模拟海水；所述模拟海水中U⁶⁺的浓度为50～150ug/L、氯化钠浓度为0.1～1mol/L。

7.如权利要求1所述的利用含有氧空位的金属氧化物电化学海水提铀的方法，其特征在于，所述步骤六中，电解完成后，将三电极体系放置在含有0.3～0.8mol/L氯化钠溶液的电解池中，搅拌进行电解；设置电解池电压为+0.3～+0.5V，通电1～3分钟，断电0.5～1分钟，重复该通电、断电过程15～30次；让工作电极上的U⁴⁺在浓度为0.1～1mol/L的氯化钠溶液中氧化成为U⁶⁺。

8.如权利要求1所述的利用含有氧空位的金属氧化物电化学海水提铀的方法，其特征在于，所述步骤一、步骤三、步骤五中采用的超声的功率为600～1200W，频率为28～40KHz。