[发明专利]一种石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、制备普鲁士蓝类似物：称量一定质量的十水合亚铁氰化钠、聚乙烯吡咯烷酮，加入到一定体积的盐酸溶液中，搅拌均匀后，在搅拌的条件下，滴加一定体积的氯化钴溶液，滴加完毕后继续搅拌一定时间，然后放入烘箱中，80～90℃恒温反应10～12h，反应后过滤，得到的沉淀物用蒸馏水离心洗涤、真空干燥后，得到普鲁士蓝类似物，待用；

步骤1中所述的普鲁士蓝类似物为Na₂Co[Fe(CN)₆]；

步骤2、制备硫/普鲁士蓝类似物复合材料：按照一定质量比称量步骤1制得的普鲁士蓝类似物、硫粉，加入到一定体积的二硫化碳溶液中，搅拌均匀后，在一定温度下蒸干二硫化碳溶液，得到的产物用蒸馏水离心洗涤、干燥后得到硫/普鲁士蓝类似物复合材料，待用；

步骤2中所述的普鲁士蓝类似物、硫粉的质量比为2.4～2.5:1；

步骤3、制备石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料：将一定浓度的石墨烯水悬浮液稀释后，超声分散一定时间，加入一定质量的步骤2制得的硫/普鲁士蓝类似物复合材料，再加入一定体积的水合肼，搅拌一定时间后，得到的产物用蒸馏水洗涤，真空冷冻干燥后，得的石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料；

步骤3中石墨烯水悬浮液的浓度为10.0mg/ml，稀释后石墨烯水悬浮液的浓度为1.0mg/ml；

步骤3中步骤2制得的硫/普鲁士蓝类似物复合材料、水合肼和稀释后石墨烯水悬浮液的料液比为0.1～0.5g：1～5ml：100～150ml，所述的水合肼的浓度为30wt％。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中十水合亚铁氰化钠的用量为1～1.2mmol，聚乙烯吡咯烷酮的质量为14～20g，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，盐酸溶液的体积为100～150ml，氯化钴溶液的浓度为0.05～0.06mol/L，氯化钴溶液的体积为100～150ml，滴加完毕后继续搅拌1～2h。

3.根据权利要求1所述的石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中烘箱80℃恒温反应12h，反应后过滤，得到的沉淀物用蒸馏水离心洗涤3次、80℃真空干燥12h，得到普鲁士蓝类似物。

4.根据权利要求1所述的石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的制备方法，其特征在于：所述的二硫化碳溶液的密度为1.26g/cm³，所述的硫粉与所述的二硫化碳溶液与的料液比为1g：50～100ml，搅拌时间1～2h。

5.根据权利要求1所述的石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中蒸干二硫化碳溶液的温度为40～50℃，得到的产物用蒸馏水离心洗涤3次、80℃真空干燥12h，得到硫/普鲁士蓝类似物复合材料。

6.根据权利要求1所述的石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的制备方法，其特征在于：超声分散时间为 4～5h，搅拌时间为 4～8h。

7.根据权利要求1所述的石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中得到的产物用蒸馏水洗涤3次，真空冷冻干燥条件为真空度50Pa，温度为-50℃，时间为24h。

8.一种权利要求1-7之一所述的石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的制备方法制备的所述的石墨烯/硫/普鲁士蓝类似物复合材料的应用，其特征在于：用于锂硫电池正极材料。