[发明专利]一种多级孔AlPO-34分子筛的离子热合成方法在审
申请号: | 201911318355.4 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN110885088A | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 王金渠;李洪健;周亮;陶宇轩 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B37/04 | 分类号: | C01B37/04;C01B39/54 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多级 alpo 34 分子筛 离子 合成 方法 | ||
1.一种多级孔AlPO-34分子筛的离子热合成方法,其特征在于,步骤如下:
(1)在油浴条件下,将Al源、P源、F源和碱源溶解于离子液体中,搅拌均匀至固体完全溶解后进行老化操作,得到AlPO-34分子筛合成液;其中,Al源、P源、F源、碱源和离子液体的摩尔比为0.1~20:0.1~20:0.1~40:0.1~40:1~500;老化操作为搅拌老化,老化温度在10~100℃,老化时间为1~240min,搅拌速度为1~1000rpm;
(2)将步骤(1)中得到的AlPO-34分子筛合成液在120~220℃温度条件下合成1min~48h;合成完成后,静置离心得到固体产物,将固体产物分别用去离子水及有机溶剂反复洗涤直至无离子液体,收集离心后离子液体以便反复使用;
(3)将步骤(2)中得到的洗涤后固体产物烘干,将烘干后固体置于煅烧温度为400~700℃,程序升降温速率为0.1~20℃/min,煅烧时间为0.2~10h,去除结构导向剂,待冷却后即得到多级孔AlPO-34分子筛。
2.根据权利要求1所述的多级孔AlPO-34分子筛的离子热合成方法,其特征在于,
所述的Al源为Al2O3、Al(OH)3、AlCl3、Al2(SO4)3、Al(NO3)3、NaAlO2或Al(OCH(CH3)2)3;
所述的P源为H3PO2、(NH4)3PO4、(NH4)3PO4)或H3PO4;
所述的F源为NH4F、NaF、ZnF2或HF;
所述的碱源为NH3·H20、C6H13N、C21H21N或C18H39N;
所述的离子液体为C6H11BrN2、C8H15BrN2、C12H23BrN2、C6H11ClN2、C8H15ClN2或C12H23ClN2;
所述的有机溶剂为CH3OH、C2H5OH、C3H6O2、C4H8O2或CH3COCH3。
3.根据权利要求1或2所述的多级孔AlPO-34分子筛的离子热合成方法,其特征在于,所述的Al源、P源、F源、碱源和离子液体的摩尔比为2~5:2~5:3~6:3~6:80~120。
4.根据权利要求1或2所述的多级孔AlPO-34分子筛的离子热合成方法,其特征在于,步骤(1)中老化操作的具体条件:老化温度为25~50℃,老化时间为60~120min,搅拌速度为100~200rpm。
5.根据权利要求3所述的多级孔AlPO-34分子筛的离子热合成方法,其特征在于,步骤(1)中老化操作的具体条件:老化温度为25~50℃,老化时间为60~120min,搅拌速度为100~200rpm。
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