[发明专利]喹草酸化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201911318398.2 | 申请日： | 2019-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN113004199A | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 吴国林;霍世勇;路凤奇;王磊;乔振 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/48 | 分类号： | C07D215/48 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘兵;田宏 |
| 地址： | 102206 北京市昌平*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种喹草酸化合物的制备方法，该喹草酸化合物的结构如式(3)所示，其特征在于，该方法包括以下步骤，
1)使式(1)所示结构的化合物与异丁烯醛进行环合反应，得到式(2)所示结构的化合物；
2)使式(2)所示结构的化合物进行水解反应，得到式(3)所示结构的化合物；
式中，X为卤素。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，X为F、Cl或Br。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，所述环合反应在硫酸体系中进行；
优选地，所述硫酸体系中，硫酸的浓度为50-98wt％；
优选地，所述式(1)所示结构的化合物与硫酸的摩尔比为1:(0.2-15)。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，以硝基苯为溶剂，所述式(1)所示结构的化合物与硝基苯的质量比为1:(0.1-10)。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，所述环合反应在催化剂存在下进行；
优选地，所述催化剂为硫酸亚铁或碘化物。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤1)中，所述催化剂为硫酸亚铁时，所述式(1)所示结构的化合物与所述硫酸亚铁的摩尔比为1:(0.01-5)；
优选地，所述催化剂为碘化物时，所述式(1)所示结构的化合物与所述碘化物的摩尔比为1:(0.005-1)。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，所述式(1)所示结构的化合物与异丁烯醛的摩尔比为1:(0.8-10)。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，所述环合反应的条件包括：反应温度为50-150℃，反应时间为1-8小时。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，所述水解在酸存在下进行；
优选地，所述酸为硫酸。
10.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，所述水解的条件包括：水解温度为70-170℃，水解时间为1-10小时。
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