[发明专利]一种还原氧化石墨烯/碳材料包覆的磷酸铁锂材料的制备方法有效
| 申请号： | 201911318904.8 | 申请日： | 2019-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN111099569B | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 封平净;余小龙;魏奇;史灵琪;尹延谋;张远;刘清泉 | 申请（专利权）人： | 淮安新能源材料技术研究院 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45;C01B32/05;C01B32/184;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223005 江苏省淮安市淮安经济技*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 还原 氧化 石墨 材料 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种还原氧化石墨烯/碳材料包覆的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：配制氧化石墨烯水溶液，将锂源、铁源和磷酸盐分别加入到氧化石墨烯水溶液中，磁力搅拌30~45min，使锂源、铁源和磷酸盐充分溶解，超声分散30~60min，形成溶液A；将聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中，形成透明的聚乙烯吡咯烷酮溶液，再将其滴加到上述溶液A中，形成溶液B；
(2)水热法合成氧化石墨烯/聚乙烯吡咯烷酮包覆的磷酸铁锂前驱体：将步骤（1）所得的溶液B转移至铁氟龙反应釜中，在烘箱中加热反应，反应完成后冷却至室温，抽滤并采用去离子水和无水乙醇反复冲洗3~5次，于真空干燥箱中烘干，得到氧化石墨烯/聚乙烯吡咯烷酮包覆的磷酸铁锂前驱体；
(3)烧结：将步骤（2）所得氧化石墨烯/聚乙烯吡咯烷酮包覆的磷酸铁锂前驱体粉体进行惰性气体下热处理至反应完成，粉体研磨后过300目筛，得到还原氧化石墨烯/碳材料包覆的磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/碳材料包覆的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述锂源为碳酸锂或氢氧化锂，所述铁源为硫酸亚铁或氧化铁，所述磷酸盐为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。
3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/碳材料包覆的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶液A中Li、Fe、PO43-的摩尔比为1.0~1.05:1.0:1.0；所述氧化石墨烯的质量占锂源、铁源和磷酸盐总质量的百分比为3.0~5.0wt%，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量占锂源、铁源和磷酸盐总质量的百分比为10.0~25.0wt%。
4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/碳材料包覆的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述加热反应的温度为180~200℃，时间为18~24h；所述烘干的温度为80~120℃。
5.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/碳材料包覆的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述热处理的过程为室温下以5~8℃/min升温到700~750℃，保温5~8h后随炉冷却至室温。
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