[发明专利]5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的回收方法

说明书

本发明涉及农药合成领域，公开了一种5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的回收方法，该方法包括：1)将5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯与溴化剂进行反应，得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、一溴化物、二溴化物以及三溴化物的反应产物；2)使反应产物中含有的一溴化物季铵盐化，并将其从季铵盐化后的反应产物中分离，得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、二溴化物以及三溴化物的混合产物；3)在催化剂存在下，使所述混合产物与氢气进行接触，得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物；4)从含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物中分离出催化剂，得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的溶液。本发明的方法减少了三废处理量和对环境的污染，并降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及农药合成领域，具体涉及一种5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的回收方法。

背景技术

5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯是合成咪唑啉酮类农药甲氧咪草烟的重要中间体，咪唑啉酮类农药是一种含吡啶环的咪唑啉酮除草剂，其作用机制主要抑制乙酸羟酸合成酶(AHAs)的活性，影响支链氨基酸-缬氨酸、亮氨酸与异亮氨酸的生物合成，最终破坏蛋白质的合成，干扰DNA合成及细胞分裂和生长。该类除草剂可有效防治大多数一年生禾本科与阔叶杂草，如野燕麦、稗草、狗尾草、金狗尾草和看麦娘等。

通常，5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯通过溴化、季铵盐化等一系列反应得到甲氧咪草烟。在溴化过程中，不可避免生成二溴化物及三溴化物。通过制备季铵盐，将一溴化物反应成季铵盐与未溴化的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯、二溴化物和三溴化物进行分离。而分离出的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯、二溴化物和三溴化物，或者废弃，或者套用几批后废弃，对环境不友好且在经济上不合适。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的回收方法，该方法减少了三废处理量和对环境的污染，并降低了生产成本。

为了实现上述目的，本发明提供一种5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的回收方法，其中，该方法包括以下步骤，

1)在有机溶剂存在下，将式(I)所示的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯与溴化剂进行溴化反应，得到含有式(I)所示的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯、式(II)所示的一溴化物、式(III)所示的二溴化物以及式(IV)所示的三溴化物的反应产物；

2)使所述反应产物中含有的式(II)所示的一溴化物季铵盐化，并将其从季铵盐化后的反应产物中分离，得到含有式(I)所示的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯、式(III)所示的二溴化物以及式(IV)所示的三溴化物的混合产物；

3)在催化剂存在下，使所述混合产物与氢气进行接触，得到含有5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物；

4)从含有5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物中分离出催化剂，得到含有5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的溶液，

式(I)式(II)式(III)式(IV)

式中，R表示甲基、乙基或丙基。

优选地，步骤1)中的式(I)所示的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯至少部分来自所述含有5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的溶液。

优选地，步骤1)中，所述有机溶剂为苯、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯、二氯苯和环己烷中的一种或多种。

优选地，步骤1)中，式(I)所示的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯与溴化剂的摩尔比为1：0.2-1.1。

优选地，所述溴化反应的条件包括：反应温度为40-150℃，反应时间为4-24小时。