[发明专利]一种盐酸四咪唑的合成方法在审
| 申请号： | 201911320887.1 | 申请日： | 2019-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN111138457A | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 王友杰;李琦斌;乔建超;王召平 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 张清彦 |
| 地址： | 261000 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 咪唑 合成 方法 | ||
1.一种盐酸四咪唑的合成方法，其特征在于是以(S)-3-(2-羟基-2-苯乙基)-2-亚氨基噻唑烷酮盐酸盐为反应原料进行合成四咪唑，并通过一步将四咪唑用盐酸酸化合成盐酸四咪唑，包括下述步骤：
步骤(1)：(S)-3-(2-羟基-2-苯乙基)-2-亚氨基噻唑烷酮盐酸盐以盐酸作为溶剂，向体系中加入氯磺酸，调碱过滤得到四咪唑游离碱；
步骤(2)：四咪唑游离碱在水溶液中加入盐酸进行酸化，蒸馏结晶后得到盐酸四咪唑产品。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸四咪唑的合成方法，其特征在于：所述盐酸的质量百分比浓度为36.5％，所述步骤(1)中氯磺酸与(S)-3-(2-羟基-2-苯乙基)-2-亚氨基噻唑烷酮盐酸盐的摩尔比为1.3～1.7。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸四咪唑的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中盐酸与(S)-3-(2-羟基-2-苯乙基)-2-亚氨基噻唑烷酮的质量比为0.5～3.0。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸四咪唑的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应反温度为30～70℃。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸四咪唑的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中是采用NaOH水溶液进行调碱，调pH值至9.5-10.5。
6.根据权利要求5所述的一种盐酸四咪唑的合成方法，其特征在于：所述NaOH水溶液的质量百分比浓度为30-40％。
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