[发明专利]一种羟乙基乙二胺的合成方法

权利要求书

1.一种羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：以乙二胺和乙二醇为原料，在催化剂存在下，进行分子间脱水缩合生成羟乙基乙二胺，具体包括如下步骤：

步骤(1)：将所述乙二胺与所述乙二醇投入高压反应釜内，投入所述催化剂；

步骤(2)：所述高压反应釜试漏无误且气体置换完成后，通入氢气至氢气压力为0.5-10.0MPa；

步骤(3)：开启搅拌，升温至100-250℃，进行分子间脱水缩合；

步骤(4)：反应结束后，排气，打开所述高压反应釜，过滤，将所述催化剂与物料进行分离，得到反应料液；

步骤(5)：将所述反应料液进行减压精馏，收集温度区间为136-140℃的样品，即得所述羟乙基乙二胺；

所述步骤(1)中所述乙二醇与所述乙二胺的摩尔比为1.00-1.30：1.00；所述催化剂与所述乙二胺的重量比为0.01-0.20：1.00；所述催化剂为雷尼骨架元素及其负载的其他助剂元素组成；所述雷尼骨架元素为金属铜或镍，所述其他助剂元素为铁、锰、锌、铬、锆、钴其中的至少一种；所述雷尼骨架元素与所述其他助剂元素的质量比为(7-9)：(1-3)；

所述催化剂的制备方法包括下述步骤：

(1)在氧化铝或石棉坩埚内，先把纯铝放入所述坩埚，在电炉上熔融，待温度达到1000℃左右时，加入纯镍或铜粉及所述其他助剂元素，升温熔融后，用石墨棒不断搅动，保温20～30分钟，然后倒入大容器中，缓缓冷却以保证得到的铝合金具有规则的晶格结构；

(2)取此铝合金，在搅拌情况下，分批次缓慢加入20％氢氧化钠溶液中，投加过程维持温度不超过25℃，全部加完后，使温度缓慢升温至25-35℃，反应10-15h，直至气泡不再明显产生为止；

(3)然后静置，让所述镍粉或铜粉沉下，倾去上清液；加蒸馏水至原体积，搅拌溶液使所述镍粉或铜粉悬浮，再次静置使所述镍粉或铜粉沉下，倾去上清液；加入10％的氢氧化钠溶液，搅拌，放置，倾去上清液；再加入蒸馏水，搅拌，放置，倾去上清液；如此水洗重复数次，直到洗出液对石蕊试纸呈中性后，再洗10-20次，将所得的所述催化剂储存在水中，待用；

在所述催化剂的制备方法中，当步骤(1)加入所述纯镍时，则步骤(3)为所述镍粉，所述镍粉中含有所述金属镍及所述其他助剂元素；当步骤(1)加入所述纯铜时，则步骤(3)为所述铜粉，所述铜粉中含有所述金属铜及所述其他助剂元素。

2.根据权利要求1所述的一种羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所述步骤(5)中减压压力为2100-2200Pa。