[发明专利]一种苯并恶嗪类次氯酸荧光分子探针的制备方法及应用有效
申请号: | 201911322539.8 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN113004216B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 请求不公布姓名 | 申请(专利权)人: | 湖南超亟检测技术有限责任公司 |
主分类号: | C07D265/38 | 分类号: | C07D265/38;C09K11/06;G01N21/64;A61K49/00 |
代理公司: | 株洲湘知知识产权代理事务所(普通合伙) 43232 | 代理人: | 王宏 |
地址: | 410205 湖南省长沙市高*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 恶嗪类 次氯酸 荧光 分子 探针 制备 方法 应用 | ||
1.一种新型苯并恶嗪类次氯酸荧光分子探针,其特征在于,具有式(I)所示的结构:
式I。
2.根据权利要求1所述的可用于次氯酸检测的新型荧光探针制备方法,其特征在于:将苯恶嗪溶解于无水 DMF溶液中,0 oC下分批加入60%NaH溶液和苄溴4-BnBr,室温下搅拌反应至结束,冷却至0 oC,逐滴加入水使反应淬灭,分别用水、饱和NaHCO3溶液及饱和食盐水萃取,合并有机层干燥后浓缩,经柱层析纯化,可得白色产物;
将纯化后的产物溶于CHCl3溶液,分批加入NBS,室温下搅拌反应至结束;
取下反应后逐滴加入水使反应淬灭,分别用水、饱和NaHCO3溶液及饱和食盐水萃取,合并有机层,干燥后浓缩,乙酸乙酯重结晶后可得白色固体;
将纯化后的产物、4-硝基苯酚,乙酸钾和Pd(dppf)Cl2·DCM溶于无水 DMF溶液中并在氩气保护下加热回流至反应完全;
取下反应放冷至室温后,分别用水、饱和NaHCO3溶液及饱和食盐水萃取,合并有机层干燥后浓缩,经柱层析纯化,得白色产物;
将纯化后的产物和SnCl2·2H2O加入CH3OH、浓HCl 和H2O的混合溶液中,室温搅拌至反应完全,用饱和Na2CO3溶液调节pH至碱性,分别用水、饱和NaHCO3溶液及饱和食盐水萃取,分别用水、饱和NaHCO3溶液及饱和食盐水萃取,合并有机层,干燥后浓缩,经柱层析纯化,可得目标分子探针。
3.权利要求1和2所述荧光探针的用途,其特征在于,用于环境和细胞中HOCl的检测。
4.根据权利要求1-3任一项所述的荧光探针的用途,其特征在于,环境和细胞中的检测条件为:激发波长为365 nm,在400-700 nm之间进行荧光发射光谱的检测,检测体系的溶剂为PBS(10 mM, pH=7.4)缓冲溶液,pH为5.8-8.4。
5.根据权利要求1-4所述的用途,其特征在于,将待测溶液加入到荧光探针检测溶液中,测定检测溶液的荧光强度作为是否含有次氯酸及定量检测次氯酸浓度的评价指标。
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