[发明专利]一种磷酸亚铁铵、其制备方法及用途有效

专利信息
申请号: 201911324746.7 申请日: 2019-12-20
公开(公告)号: CN111115608B 公开(公告)日: 2022-06-28
发明(设计)人: 宋明明;王璐;赵丹丹;孟昭扬;李宗麟 申请(专利权)人: 大连博融新材料有限公司
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/58
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 116450 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 亚铁 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种磷酸亚铁铵制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、将磷酸亚铁铵在惰性气氛保护下高温还原煅烧,获得焦磷酸亚铁;高温煅烧温度为350~900℃,煅烧时间为3~6h;所述惰性气氛为氮气、氩气和氢氩混合气中的一种或多种;产生的氨气通入H3PO4中回收生成磷酸氢铵,磷酸氢铵返回磷酸亚铁铵的制备方法中循环使用;

步骤2、所述焦磷酸亚铁、锂盐和碳源混合、粉碎、球磨;所述焦磷酸亚铁、锂盐和碳源的摩尔比为9.8~10.2:4.9~5.1:0.8~1.5;

步骤3、煅烧前,进行预烧,预烧温度为300-400℃,预烧时间为2-4h;煅烧包碳、合成,获得磷酸铁锂;煅烧温度为600~850℃;煅烧时间为4~8h;

所述磷酸亚铁铵的通式为:NH4FexM(1-x)PO4,其中x=大于0,且小于1;M选自V;

所述磷酸亚铁铵的制备方法,包括以下步骤:

将亚铁盐、磷源和M金属盐按照铁、磷和M的摩尔比为0.95~1.03:0.95~1.03:0~0.1混合,向反应体系内加入碱调整反应体系pH为6~7,反应生成磷酸亚铁铵,向反应体系通入惰性气体进行气氛保护,防止二价铁被空气氧化,反应温度为60~90℃,反应时间为10~60min。

2.根据权利要求1所述磷酸亚铁铵制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁和硫酸亚铁铵中的一种或多种;所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸一氢铵和85%浓磷酸中的一种或多种;所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝和氢氧化锂中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述磷酸亚铁铵制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂和乙酸锂中的一种或多种;所述碳源为葡萄糖、蔗糖和淀粉中的一种或多种。

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