[发明专利]一种磷酸亚铁铵、其制备方法及用途有效
申请号: | 201911324746.7 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN111115608B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 宋明明;王璐;赵丹丹;孟昭扬;李宗麟 | 申请(专利权)人: | 大连博融新材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
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地址: | 116450 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 亚铁 制备 方法 用途 | ||
1.一种磷酸亚铁铵制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将磷酸亚铁铵在惰性气氛保护下高温还原煅烧,获得焦磷酸亚铁;高温煅烧温度为350~900℃,煅烧时间为3~6h;所述惰性气氛为氮气、氩气和氢氩混合气中的一种或多种;产生的氨气通入H3PO4中回收生成磷酸氢铵,磷酸氢铵返回磷酸亚铁铵的制备方法中循环使用;
步骤2、所述焦磷酸亚铁、锂盐和碳源混合、粉碎、球磨;所述焦磷酸亚铁、锂盐和碳源的摩尔比为9.8~10.2:4.9~5.1:0.8~1.5;
步骤3、煅烧前,进行预烧,预烧温度为300-400℃,预烧时间为2-4h;煅烧包碳、合成,获得磷酸铁锂;煅烧温度为600~850℃;煅烧时间为4~8h;
所述磷酸亚铁铵的通式为:NH4FexM(1-x)PO4,其中x=大于0,且小于1;M选自V;
所述磷酸亚铁铵的制备方法,包括以下步骤:
将亚铁盐、磷源和M金属盐按照铁、磷和M的摩尔比为0.95~1.03:0.95~1.03:0~0.1混合,向反应体系内加入碱调整反应体系pH为6~7,反应生成磷酸亚铁铵,向反应体系通入惰性气体进行气氛保护,防止二价铁被空气氧化,反应温度为60~90℃,反应时间为10~60min。
2.根据权利要求1所述磷酸亚铁铵制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁和硫酸亚铁铵中的一种或多种;所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸一氢铵和85%浓磷酸中的一种或多种;所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝和氢氧化锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述磷酸亚铁铵制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂和乙酸锂中的一种或多种;所述碳源为葡萄糖、蔗糖和淀粉中的一种或多种。
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