[发明专利]一种球形高密度偏钒酸铵、其制备方法及用途

说明书

本发明提供一种球形高密度偏钒酸铵、其制备方法及用途。本发明球形高密度偏钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：分别将含钒溶液和硫酸铵溶液加热至40～60℃；向开启搅拌的反应器中同时加入含钒溶液和硫酸铵溶液，所述反应器为圆柱形反应器，所述圆柱形反应器内侧壁上纵向对称的设置有多块挡板，所述挡板沿径向延伸；所述含钒溶液的进液速度与硫酸铵溶液的进液速度的比为1～3:1；向混合溶液中加入碱性物质调节溶液pH至8～10，将溶液过滤，固体经水洗涤、烘干得到球形高密度偏钒酸铵。本发明所述球形高密度偏钒酸铵制备方法能改善偏钒酸铵的物理特性，制备得到高密度的球形偏钒酸铵，密度可高达1.2g/cm³以上。

技术领域

本发明涉及偏钒酸铵技术，尤其涉及一种球形高密度偏钒酸铵、其制备方法及用途。

背景技术

偏钒酸铵是白色的结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水，在空气中灼烧时变成五氧化二钒。主要用于化学试剂、催化剂、电池材料等，也可用于制备五氧化二钒。目前偏钒酸铵主要是通过钒矿提炼、合成和纯化制得。CN 106430305-一种高密度偏钒酸铵的生产方法-公开，该专利方法介绍的是通过含钒溶液中加入助剂(钠盐、钾盐、镁盐或PAM)，一定温度再进行铵盐沉钒得到高密的偏钒酸铵；得到的偏钒酸铵是颗粒粗大的不规则形状的单晶，堆积密度较难大于1.2g/cm³。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述目前偏钒酸铵密度低的问题，提出一种球形高密度偏钒酸铵的制备方法，采用该方法能改善偏钒酸铵的物理特性，制备得到高密度的球形偏钒酸铵，密度可高达1.2g/cm³以上。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种球形高密度偏钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将固体硫酸铵溶于水中，加入碱性物质调节pH至5～8制备得到硫酸铵溶液；含钒溶液中加入酸性物质或碱性物质调节pH至7～10；

步骤2、分别将含钒溶液和硫酸铵溶液加热至40～60℃，优选为50℃；

步骤3、向开启搅拌的反应器中同时加入含钒溶液和硫酸铵溶液，所述反应器为圆柱形反应器，所述圆柱形反应器内侧壁上纵向对称的设置有多块挡板，所述挡板沿径向延伸；所述含钒溶液与硫酸铵溶液体积比为1～3:1，优选为1.5～2.5：1，更优选为2:1；所述含钒溶液和硫酸铵溶液可一次性加入或持续加入到反应器中；

步骤4、搅拌进液直至溶液体积到达反应容器有效容积，停止含钒溶液和硫酸铵溶液的加入，向混合溶液中加入碱性物质调节溶液pH至8～10，将溶液升温至大于等于75℃，小于等于85℃，恒温搅拌2～4h；优选的调节溶液pH至8.5-9.5，更优选的调节溶液pH至9；优选的将溶液升温至大于等于80℃，小于等于85℃，更优选的将溶液升温至80℃；优选的恒温搅拌2.5-3.5h，更优选的恒温搅拌3h；

步骤5、持续搅拌，并将溶液温度调整至大于等于60℃，小于75℃，恒温搅拌5～30h；优选的将溶液温度调整至大于等于60℃，小于70，更优选的将溶液温度调整至70℃；优选的恒温搅拌10-30h，更优选的恒温搅拌20h。适当体系降低温度能提高钒收率和颗粒堆积密度，可能是由于降温过程生成了较小的AMV颗粒或在原有颗粒基础上继续结晶填充缝隙，从而提高密度的效果。

步骤6、将步骤5得到的溶液过滤，固体经水洗涤、烘干得到球形高密度偏钒酸铵。

进一步地，所述含钒溶液中V＝0.66～1.10mol/L(V₂O₅＝60～100g/L)，pH＝7～10。优选的V＝0.8-1.0mol/L，更有选的V＝0.88mol/L(V₂O₅＝80g/L)；优选的pH＝8～10，更优选的pH＝9。

进一步地，所述含钒溶液为偏钒酸钠溶液和/或偏钒酸铵溶液。