[发明专利]一种金属卤化物的生产方法及其生产装置

说明书

本发明提供一种金属卤化物的生产方法及其生产装置，所述金属卤化物的生产方法包括以下几个步骤：步骤1、将卤源与金属元素源混合；步骤2、将混合物放入反应器，向反应器中通入保护性气体，通气时长1‑5h；步骤3、在保护性气氛保护下，将混合物加热至100‑400℃，保温0.5‑10h；步骤4、在保护性气氛保护下，继续升温至500‑1000℃，保温1‑50h，得到金属元素卤化物。本发明金属卤化物的生产方法步骤简单、易行，无有毒、有害物质产生，避免或减少了高腐蚀性高毒性卤素对人及环境的危害。

技术领域

本发明涉及材料技术，尤其涉及一种金属卤化物的生产方法及其生产装置。

背景技术

金属卤化物，广泛用于有机合成工业，由于其在水中容易水解，制备条件比较苛刻，目前没有太多的公司具有生产能力。

目前金属卤化物的制备方法主要采用以下两种方法：

方法一：采用卤化氢与相应物质作用：卤化氢与某些金属、金属氧化物、碱、盐作用均可得到金属卤化物；

方法二：采用金属与卤素直接作用，但无水卤化物大部分易水解，在通常环境下或有水汽存在的环境下，极易水解产生卤化氢和对应的氧化物。不能通过与氢卤酸的反应，或从溶液中沉淀得到，而必须由金属和卤素直接化合制取。

例如TiCl₄、VOCl₃，都是用无水氯气在碳存在下，高温下直接与氧化物反应，获得对应的卤化物。但卤素和卤化氢都有剧毒，易于对人体及环境产生剧毒危害，而且上述方法不同程度的存在制备成本高、反应条件苛刻等缺点。不适用于一般性企业进行生产。

迫切需要找到一种无毒、简单易行的方法进行此类物质的生产。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前金属卤化物制备过程使用毒害物质，易对人体及环境产生剧毒危害的问题，提出一种金属卤化物的生产方法，该方法步骤简单、易行，无有毒、有害物质产生，避免或减少了高腐蚀性高毒性卤素对人及环境的危害。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种金属卤化物的生产方法，包括以下步骤：

步骤1、将卤源与金属元素源混合；

步骤2、将混合物放入反应器，向反应器中通入保护性气体，通气(吹扫)时长1-5h，优选为1-3h；中通入保护性气体以排除反应器内的空气和水气；

步骤3、在保护性气体保护下，将混合物加热至100-400℃，保温0.5-10h；

步骤4、在保护性气体保护下，继续升温至500-1000℃，保温1-50h，收集气体产物得到金属元素卤化物。

进一步地，步骤1中所述卤源为碱金属或碱土金属卤化物中的一种或几种混合。优选的所述碱土金属卤化物为NaCl，CaCl₂，MgCl₂，KCl，NaF，CaF₂，KF，NaBr，CaBr₂，KBr，NaI，CaI₂，KI。

进一步地，步骤1中所述金属元素源为Fe、Mg、Al、Zn、Ti、Cr、V、Mn、Mo、W、Ta、Nb、Ni、Co、Sb元素的氧化物、氢氧化物、磷酸盐、碳化物、硅酸盐和阴离子碱金属盐中的一种或多种。