[发明专利]一种降低硫化钠碱性湿法工艺中结晶副产品含锑的方法

说明书

本发明公开了一种降低硫化钠碱性湿法工艺中结晶副产品含锑的方法，将湿法工艺中电解槽产生的含硫化钠浓度达到180g/l以上的电解后液含锑浓度控制在4~7g/l之间，然后用泵输送至夹套式搅拌桶内，开启搅拌机，同时夹套内持续通入0~5℃的冷却液，利用夹层的热交换不断给桶内的溶液降温，当桶内溶液降低至一定温度后，恒温持续搅拌30分钟，将含有硫化钠结晶物的溶液通过离心机过滤，得到含锑较低的硫化钠结晶体。本发明利用溶液中的硫化钠与含锑化合物在某一温度区间的溶解度差异大，使得溶液内的硫化钠过饱和而含锑化合物非饱和，硫化钠可结晶析出一部分，含锑化合物仍存留在溶液内，减少了结晶副产品的锑含量。

技术领域

本发明涉及锑的提取领域，特别是涉及一种降低硫化钠碱性湿法工艺中结晶副产品含锑的方法。

背景技术

锑金属元素，它是一种有金属光泽的类金属，在自然界中主要存在于硫化物矿物辉锑矿中，锑化合物在古代就用作化妆品，目前矿石中的锑矿物可以溶解于碱性硫化钠溶液中，脆硫铅锑矿是一种富集Pb、Sb和Ag等重要金属元素的复杂硫化矿物，其主要通过从硫化钠碱性溶液中提取锑，工业生产上现有隔膜电积和无隔膜电积两种方法。前者操作比较麻烦，但电流效率高，我国采用隔膜电积，阴极液的成分比较复杂，主要是Na3SbS3，阳极液为NaOH溶液，无隔膜电积是直接使用Na2S和NaOH的浸出液，而不另外补加NaOH，而碱性湿法工艺中所形成的结晶体副产品会含有大量的锑元素，如何减少锑元素进入结晶副产品中，降低锑的损失是非常有意义的。

发明内容

本发明的目的就在于为了减少锑元素进入到结晶副产品中，降低锑的损失而提供的一种降低硫化钠碱性湿法工艺中结晶副产品含锑的方法。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种降低硫化钠碱性湿法工艺中结晶副产品含锑的方法，包括以下步骤：

步骤一、将湿法工艺中电解槽产生的含硫化钠浓度达到一定数值以上的电解后液含锑浓度控制在4~7g/l之间；

步骤二、然后用泵输送至夹套式搅拌桶内，开启搅拌机，同时夹套内持续通入0~5℃的冷却液，利用夹层的热交换不断给桶内的溶液降温；

步骤三、当桶内溶液温度降低至8~12℃后，再恒温持续搅拌30分钟左右；

步骤四、将含有硫化钠结晶物的溶液通过离心机过滤，可得到含锑低于1%的硫化钠结晶体。

进一步的，步骤一中所述一定数值是指180g/l以上，含锑浓度控制在4~7g/l之间，便于溶液降温至一定程度后溶液里的硫化钠达到饱和浓度而开始结晶析出，而含锑化合物为非饱和浓度状态不会析出。

进一步的，步骤二中的所述搅拌机安装在所述夹套式搅拌桶内便于使使硫化钠结晶物晶粒均匀。

进一步的，步骤三中所述溶液温度自然降低至8~12℃，通过温度调节装置保持恒温并持续搅拌30分钟左右，使其与溶液内的硫化钠在10℃时的溶解度为134g/l想符合，便于溶液达到硫化钠饱和溶液结晶析出，此温度下溶液内的含锑化合物为非饱和状态，恒温三十分钟是为确保硫化钠晶粒长大且不小于200目，达到离心机滤布过滤要求。

本发明利用溶液中的硫化钠与含锑化合物在某一温度区间的溶解度差异大，使得溶液内的硫化钠过饱和而含锑化合物非饱和，硫化钠可结晶析出一部分，含锑化合物仍存留在溶液内，减少了结晶副产品的锑含量。

具体实施方式

下面结合实施例及对比例对本发明作进一步说明。

实施例

一种降低硫化钠碱性湿法工艺中结晶副产品含锑的方法，包括以下步骤：

步骤一、将湿法工艺中电解槽产生的含硫化钠浓度达到一定数值以上的电解后液含锑浓度控制在4~7g/l之间；