[发明专利]一种不饱和硫酸酯锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种不饱和硫酸酯锂的制备方法，包括：(1)制备硫酸乙酯锂：在N₂氛围下，将锂盐溶解于第一溶剂中，制得悬浮液，向悬浮液中加入硫酸二乙酯进行反应，得到反应液，将反应液过滤，减压浓缩，真空干燥，得到硫酸乙酯锂；(2)制备不饱和硫酸酯锂：在N₂氛围中，将步骤(1)制备得到的硫酸乙酯锂与不饱和醇在催化剂作用下于第二溶剂中进行反应，得到不饱和硫酸酯锂粗品，将不饱和硫酸酯锂粗品抽滤，洗涤，真空干燥，得到不饱和硫酸酯锂产品。本发明具有工艺简单，成本低，对设备要求低，产品应用前景好的优点。

技术领域

本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种不饱和硫酸酯锂的制备方法。

背景技术

随着新能源行业的迅猛发展，锂离子电池的市场占比逐渐增大，锂电材料的重要性日益突出。为适应行业的发展，在锂离子电池电解液的开发过程中，研究高电压、高能量密度的添加剂成为了锂电行业的重中之重。

目前，作为电解质锂盐，LiPF₆仍然具有抗高温性、耐水解性较差的缺点，产生的氢氟酸会对电极材料造成破坏，从而会导致锂电容量下降和使用寿命缩短。由于成膜添加剂可以在电极/电解质界面形成一层低阻稳定的界面膜，来阻碍电解液与电极的接触，抑制电解液的分解，从而成为研究高电压，高能量密度的锂离子电池的一个热点。碳酸亚乙烯酯(VC)就是一种常见的成膜添加剂，VC通过在锂离子电池负极表面发生聚合反应，形成一层致密的SEI膜，从而阻止电解液在负极表面发生进一步的还原分解，但是VC在高温条件下，SEI膜的稳定性变差，对锂离子电池性能造成不良影响。另一种常见的成膜添加剂1，3-丙烷磺内酯(PS)形成的SEI膜具有较好的耐高温性能，但是阻抗较大，降低了电池的低温循环效果。

不饱和硫酸酯锂不但易于在电极表面形成一层磺酸锂盐类的SEI膜，该膜具有较好的高温耐受性，能够很好的抑制高温条件下电解液与电极表面的接触分解，并且形成的SEI膜对锂离子的通透性较好，能够有效的降低由于成膜带来的阻抗，从而有利于提升电解液的低温性能，是目前重点研究的成膜添加剂，在添加剂合成领域具有广阔的应用前景。然而，目前不饱和硫酸酯锂的制备方法报道较少，因此开发一种工艺简单，成本低，对设备要求低，产品纯度高的不饱和硫酸酯锂的制备方法显得尤为迫切。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种工艺简单，成本低，对设备要求低，产品应用前景好的不饱和硫酸酯锂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种不饱和硫酸酯锂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备硫酸乙酯锂

在N₂氛围下，将锂盐溶解于第一溶剂中，制得悬浮液，向悬浮液中加入硫酸二乙酯进行反应，得到反应液，将反应液过滤，减压浓缩，真空干燥，得到硫酸乙酯锂；

(2)制备不饱和硫酸酯锂

在N₂氛围中，将步骤(1)制备得到的硫酸乙酯锂与不饱和醇在催化剂作用下于第二溶剂中进行反应，得到不饱和硫酸酯锂粗品，将不饱和硫酸酯锂粗品抽滤，洗涤，真空干燥，得到不饱和硫酸酯锂产品。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的锂盐与硫酸二乙酯的摩尔比为1：0.9～2.2，所述的反应的温度为80～120℃，反应的时间为2～4h。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的真空干燥的温度为40～80℃，时间为16～24h。本发明步骤(1)中真空干燥时可根据生产装置实际情况选择适宜的真空度，真空度优选为-0.1MPa。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的锂盐为碳酸锂、氯化锂、乙酸锂中的一种。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的第一溶剂为乙醇。