[发明专利]一种测定铌铁中磷含量的方法

说明书

本发明提供了一种测定铌铁中磷含量的方法，包括以下步骤：1)将硝酸、氢氟酸和试样混合，得到分解液；2)将所述分解液和高氯酸溶液、硫酸、水和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；3)将所述混合液和抗坏血酸溶液、铋盐溶液、阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液、钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；4)测试所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。本发明提供的方法用硝酸‑氢氟酸分解试样，用硫酸和高氯酸的混合酸去掉硝酸和氢氟酸，加入酒石酸钠溶液络合铌，用硫代硫酸钠溶液掩蔽砷，直接测定铌铁中磷含量，操作较简便，复现性和重现性好。

技术领域

本发明涉及磷含量的检测方法技术领域，尤其涉及一种测定铌铁中磷含量的方法。

背景技术

现有技术测定铌铁中磷含量的方法为磷钼蓝光度法或铋磷钼蓝光度法，采用过氧化钠熔融分解试样，用饱和氯化钠溶液浸取，取滤液用三价铁沉淀分离，操作过程中，需要沉淀分离两次，操作步骤长，耗时长，操作繁琐。

因此，提出一种不需要沉淀分离，操作较简便且能准确测定铌铁中磷含量的检测方法成为本领域技术人员研究的热点。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定铌铁中磷含量的方法，本发明提供的方法作较简，且能准确测定铌铁中磷含量。

本发明提供了一种测定铌铁中磷含量的方法，包括以下步骤：

1)将硝酸、氢氟酸和试样混合，得到分解液；

2)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液、水和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；

3)将所述混合液和抗坏血酸溶液、铋盐溶液、阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液、钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；

4)测量所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。

在本发明中，所述测定铌铁中磷含量的方法，优选包括以下步骤：

A)将硝酸、氢氟酸和试样混合，得到分解液；

B)将所述分解液和高氯酸溶液混合，得到第一混合液；

C)将所述第一混合液和硫酸混合后加热，得到第二混合液；

D)将所述第二混合液和水混合后加热，得到第三混合液；

E)将所述第三混合液和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；

F)将所述混合液和抗坏血酸溶液混合，得到第四混合液；

G)将所述第四混合液和铋盐溶液混合，得到第五混合液；

H)将所述第五混合液和阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液混合，得到第六混合液；

I)将所述第六混合液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；

J)测量所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。

在本发明中，所述铌铁中所含有的元素包括铌；所述铌铁中磷的质量含量范围优选在0.01～2％。

在本发明中，所采用的试剂的纯度优选为分析纯，所采用的水优选为蒸馏水或去离子水。

在本发明中，所述硝酸的密度优选为1.41～1.43g/mL，更优选为1.42g/mL。在本发明中，所述氢氟酸优选为氢氟酸溶液，更优选为氢氟酸水溶液；所述氢氟酸溶液的质量浓度优选为35～45％，更优选为38～42％，最优选为40％。

在本发明中，所述试样为铌铁制备的试样，所述试样的制备方法优选按照GB/T20066-2006《钢铁化学成分取样方法》的标准进行制备。