[发明专利]单分散硫化铅纳米团簇的低温制备方法

权利要求书

1.单分散硫化铅纳米团簇的低温制备方法，其特征在于，包括团簇生长、表面铅原子的巯基硅烷钝化、硫原子的卤素取代钝化三个阶段；

所述的团簇生长是以硫脲与乙酸铅为原料，在极性溶剂中反应，获得无钝化层PbS纳米团簇的分散液，记为UP-PbS纳米团簇的分散液；

所述表面铅原子的巯基硅烷钝化是在所述UP-PbS纳米团簇的分散液中加入3-巯基丙基三甲氧基硅烷MPTMS，使得纳米团簇表面的铅原子被钝化，终止团簇的进一步生长，获得MP-PbS纳米团簇的分散液；

所述硫原子的卤素取代钝化的具体步骤为：将盐酸用乙醇或乙二醇甲醚稀释至质量浓度为3～4％；将在表面铅原子的硅烷钝化阶段所获得的MP-PbS纳米团簇的分散液降至室温，快速注入稀释后的盐酸，所注入盐酸与硫脲原料的摩尔比为0.3～3:1，搅拌均匀，然后静置熟化10h，使纳米团簇表面的硫原子被Cl原子取代钝化，即获得尺寸均匀的单分散硫化铅纳米团簇，记为HP-PbS纳米团簇，所述硫化铅纳米团簇的粒径小于2.5nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂是以乙二醇甲醚为主溶剂、以乙酰丙酮和乙酸为辅助溶剂，混合而成的混合溶剂；在所述极性溶剂中，乙酰丙酮所占的体积百分比为20～35％、乙酸所占的体积百分比为1.5～8％。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述团簇生长阶段的具体步骤为：

将硫脲溶解在极性溶剂中，获得浓度为0.4mol/L的硫脲溶液；将三水合乙酸铅溶解在极性溶剂中，获得浓度为0.125mol/L的乙酸铅溶液；

将硫脲溶液与乙酸铅溶液分别加热至温度T₁后，混合均匀，获得混合液；将所述混合液在温度T₁进行搅拌反应，反应时间为t₁；反应结束后，即获得UP-PbS纳米团簇的分散液。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：硫脲与乙酸铅原料的摩尔比为0.2～2:1。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：T₁＝25℃～80℃、t₁＝10min～3d。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述表面铅原子的巯基硅烷钝化阶段的具体步骤为：

将MPTMS用乙二醇甲醚进行稀释，然后预热至温度T₂；

将团簇生长阶段所获得的UP-PbS纳米团簇的分散液降温至T₂，然后注入所述MPTMS的稀释液，搅拌反应，反应时间为t₂；反应结束后，即获得MP-PbS纳米团簇的分散液。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：MPTMS与乙酸铅的摩尔比为0.2～1:1。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：T₂＝25℃～50℃、t₂＝1h。