[发明专利]一种异噁唑草酮关键中间体的制备方法有效
申请号: | 201911326745.6 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN113004179B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 赵渭;张璞;吴耀军;黄瑞琦;王正旭;侯远昌 | 申请(专利权)人: | 江苏中旗科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/22;C07C323/32 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 210048 江苏省南京市化学工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异噁唑草酮 关键 中间体 制备 方法 | ||
1.一种异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将1-(2-(甲硫基)-4-(三氟甲基)苯基)乙酮与环丙烷甲腈溶于有机溶剂,加入强碱,对混合物进行热处理反应,反应完成后加入酸化液调节pH值至中性,分出水相,浓缩有机相,即得到中间体I;
(2)将步骤(1)得到的中间体I溶于有机溶剂,加入水和强酸,热处理反应,反应完成后分出水相,浓缩有机相,即得到1-环丙基-3-(2-(甲硫基)-4-(三氟甲基)苯基)丙基-1,3-二酮;具体反应式如下:
。
2.如权利要求1所述的异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的惰性气体为氮气或氩气。
3.如权利要求1所述的异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、2-甲基-四氢呋喃、二噁烷、甲基叔丁基醚或氯苯。
4.如权利要求1所述的异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、甲醇钠、甲醇钾、甲醇锂、乙醇钠、乙醇钾、乙醇锂、异丙醇钠、异丙醇钾、异丙醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂、氢化钠、氨基钠、三乙胺或吡啶。
5.如权利要求1所述的异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的酸化液为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。
6.权利要求1所述的异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中1-(2-(甲硫基)-4-(三氟甲基)苯基)乙酮、环丙烷甲腈和强碱的投料摩尔比为1:1.0~1.3:1.0~3.0。
7.权利要求6所述的异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中1-(2-(甲硫基)-4-(三氟甲基)苯基)乙酮、环丙烷甲腈和强碱的投料摩尔比为1:1.0~1.1:1.0~2.0。
8.如权利要求1~7任一项所述的异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中使用的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、2-甲基-四氢呋喃、二噁烷,甲基叔丁基醚或氯苯。
9.如权利要求1~7任一项所述的异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中使用的强酸为盐酸、硫酸、磷酸或甲苯磺酸。
10.如权利要求1~7任一项所述的异噁唑草酮关键中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中中间体I、水与盐酸的投料摩尔比为1:1~20:1.0~4。
11.一种异噁唑草酮中间体,其结构如式I所示:
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