[发明专利]具有良好阻燃性和热稳定性的热膨胀性微球及其制备方法有效
申请号: | 201911326832.1 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN111100315B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 叶文琼;张磊;周国剑;姜小龙;王浩 | 申请(专利权)人: | 中广核俊尔(浙江)新材料有限公司;中广核俊尔新材料有限公司 |
主分类号: | C08J9/20 | 分类号: | C08J9/20;C08J9/224;C08J9/14;C08F220/44;C08F220/14 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 325011 浙江省温州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 良好 阻燃 热稳定性 热膨胀 性微球 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有良好阻燃性和热稳定性的热膨胀性微球的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将聚合单体、挥发性膨胀剂加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中,搅拌均匀,然后在持续搅拌、氮气气氛下加入2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐引发剂,加热回流,控制反应温度40~70℃,反应时间15~30 h,所得产物离心、洗涤后加水配成热膨胀性微球悬浮液;
所述挥发性膨胀剂的沸点低于所述热塑性树脂的软化点;
所述挥发性膨胀剂选自碳原子数为3~13的烃、具有碳原子数为1~5的烷基的硅烷类和具有醚键且不含氯原子、溴原子的碳数为2~10的含氟化合物中的至少一种,其中所述含氟化合物为必选组分;
(2)将步骤(1)得到的热膨胀性微球悬浮液与阻燃性碳材料溶液混合,100~300 rpm搅拌24~48 h后,静置、过滤、干燥、粉碎即得具有良好阻燃性和热稳定性的热膨胀性微球粉体;所述热膨胀性微球悬浮液的浓度为5~15 g/L,所述阻燃性碳材料溶液的浓度为1~5 g/L;所述阻燃性碳材料溶液为酸化的碳纳米管水溶液;
所述的具有良好阻燃性和热稳定性的热膨胀性微球包括最外层的阻燃性碳材料、中间层的热塑性树脂和作为内核的挥发性膨胀剂,最外层的阻燃性碳材料的厚度为0.1~30 nm;
所述的具有良好阻燃性和热稳定性的热膨胀性微球,以重量百分比计,包括:
挥发性膨胀剂 15%~65%,
热塑性树脂 30%~80%,
阻燃性碳材料 0.5%~5%。
2.根据权利要求1所述的具有良好阻燃性和热稳定性的热膨胀性微球的制备方法,其特征在于,所述作为内核的挥发性膨胀剂的粒径为1~50 μm,中间层的热塑性树脂的厚度为5~30 μm。
3.根据权利要求1所述的具有良好阻燃性和热稳定性的热膨胀性微球的制备方法,其特征在于,所述热塑性树脂为以聚合单体为起始原料聚合而成的聚合物;
所述聚合单体选自腈类单体、具有酰胺基的单体、含有羧基的单体或丙烯酸酯类单体中的一种或几种;
所述含有羧基的单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、马来酸、马来酸单乙酯、马来酸单丁酯、马来酸酐及衣康酸酯类中的一种以上。
4.根据权利要求3所述的具有良好阻燃性和热稳定性的热膨胀性微球的制备方法,其特征在于,所述的腈类单体选自丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈、α-乙氧基丙烯腈、二氨基马来腈或富马腈中的一种以上。
5.根据权利要求3所述的具有良好阻燃性和热稳定性的热膨胀性微球的制备方法,其特征在于,所述的具有酰胺基的单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺或N-羟甲基甲基丙烯酰胺中的一种以上。
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