[发明专利]排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统及方法

说明书

本发明属于水中溶解稀有气体含量测定领域，具体涉及一种对采用排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统及方法，进样系统包括进样针、气体采集瓶、螺旋状冷阱、气体稀释罐、电容规及分子泵组，气体采集瓶瓶口采用硅胶塞密封；本发明的进样方法中，将气体采集瓶正立后，进样针扎入但不穿透硅胶塞，分子泵组抽走进样系统内的空气，关闭分子泵阀门，螺旋状冷阱套上酒精‑干冰，将进样针穿透硅胶塞，气体经由冷阱干燥扩散至稀释罐后，电容规读取气体压力，然后截取气体进入纯化系统进行活性气体的移除。本发明有效避免了采用注射器进样过程中针头内部空气对样品气的污染问题，同时，可以在进入纯化系统前对富含水蒸气的气体进行有效除水干燥。

技术领域

本发明属于水中溶解稀有气体含量测定领域，具体涉及一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统及方法。

背景技术

排水法作为一种传统的气体采集方法，具有操作简单、采样高效等优点。气体被收集到玻璃瓶内，收集完成后，玻璃瓶采用胶塞密封倒置，气体被饱和食盐水和胶塞双重的作用密封在玻璃瓶底部。

排水法收集气体中的稀有气体传统的进样分析方法是将玻璃瓶的正立，气体被赶到玻璃瓶瓶口，采用注射器针头穿过胶塞，将气体转移至注射器内，然后拔出注射器，将样品气转移到纯化系统内进行气体的纯化，吸附除稀有气体以外的活性气体，然后对稀有气体进行分析。这种方法存在以下两个主要问题：1)注射器针头在扎入瓶体之前，针头内部的空气会污染样品气，由于空气中氩气的含量较高(约9320ppm)，因此即使少量的空气，也会对样品气中稀有气体尤其是氩气的含量分析造成显著的影响；2)由于气体采用饱和食盐水进行密封，因此气体内有大量的水蒸气，水蒸气会严重影响纯化系统的真空度，进而对气体的纯化造成影响，而使用注射器直接注入纯化系统难以对水蒸气进行有效去除。

发明内容

本发明的目的在于提供一种针对排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统及方法，该系统及方法可以有效避免空气对样品气的污染，同时可以对湿度较大的待测气体进行有效干燥，进而对其中的稀有气体含量进行准确测定。

实现本发明目的的技术方案：一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统，该系统包括硅胶塞、气体采集瓶、进样针、第一金属阀门、螺旋状冷阱、第二金属阀门、快速密封接头、第三金属阀门、电容规、不锈钢稀释罐、第四金属阀门、分子泵组、第五金属阀门、小体积容器、第六金属阀门和气体纯化系统，进样针的一端插入硅胶塞内，硅胶塞塞在气体采集瓶的瓶口内，进样针的另一端与第一金属阀门的进气口连接；螺旋状冷阱的进气口与第一金属阀门的出气口连接，螺旋状冷阱的出气口和与第二金属阀门的进气口连接，第二金属阀门的出气口通过快速密封接头与第三金属阀门的进气口连接；不锈钢稀释罐的进气口与第三金属阀门的出气口连接，不锈钢稀释罐的出气口分别与第四金属阀门的进气口、第五金属阀门的进气口连接，不锈钢稀释罐的顶部监测口处设有电容规；第四金属阀门的进气口与分子泵组的进气口通连接；小体积容器的进气口与第五金属阀门的出气口连接，小体积容器的出气口与第六金属阀门的进气口连接，第六金属阀门的出气口与气体纯化系统的进气口连接。

所述的进样针由不锈钢法兰和进样针组成，进样针头的一端位于不锈钢法兰的中心，进样针头的另一端插入硅胶塞内。

所述的进样针的不锈钢法兰与第一金属阀门的进气口连接。

所述的进样针头插入硅胶塞内的端部由不锈钢管沿端面斜切30°形成尖状。

所述的进样针与第一金属阀门的进气口之间、螺旋状冷阱的进气口与第一金属阀门的出气口之间、螺旋状冷阱的出气口与第二金属阀门的进气口之间、不锈钢稀释罐的进气口与第三金属阀门的出气口之间、不锈钢稀释罐的出气口与第四金属阀门的进气口之间、不锈钢稀释罐的出气口与第五金属阀门的进气口之间、不锈钢稀释罐与电容规之间均各自通过金属卡套连接。

所述的第四金属阀门的进气口与分子泵组的进气口之间、第六金属阀门的出气口与气体纯化系统的进气口之间均各自通过不锈钢法兰连接。