[发明专利]一种环氧树脂潜伏型固化剂的制备方法

说明书

一种环氧树脂潜伏型固化剂的制备方法，本发明涉及一种环氧树脂潜伏型固化剂的制备方法。本发明是为了解决现有方法反应时间长，设备复杂，所需原料成本高的问题。本发明采用相反转乳化法和溶剂挥发法相结合，制备得到环氧树脂潜伏型固化剂。本发明用于制备环氧树脂潜伏型固化剂。

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂潜伏型固化剂的制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种典型的热固性树脂，分子链中含有两个以上的环氧基团，常温下呈粘稠液态，与固化剂作用时，会固化交联成三维网状体型大分子结构。环氧树脂机械、物理性能优良、化学稳定性好、成型收缩率低、尺寸稳定性好，因此已被广泛用于电子封装、建筑和航空航天、汽车等领域。在工业生产中，环氧树脂需和固化剂分开存放，用时再重新配制，搅拌均匀再固化，这大大降低了生产环氧树脂制品的效率，限制了环氧树脂的使用。若制备环氧树脂预浸料用于环氧树脂的下一步生产，生产速度会大大提高，且预浸料的质量在很大程度上会决定制品性能的好坏。一般来说，环氧树脂预浸料的常温储存期都很短，需低温存放，故增加了运输的难度和成本。若使用固化活性低的固化剂，则与环氧树脂固化温度过高，存在固化内应力大、成型周期长、能源消耗高、制造成本高等问题。所以，中低温固化环氧树脂的潜伏性固化剂需具备适宜的活性、良好的潜伏期以及优异的综合性能。因此，微胶囊技术得以运用在潜伏性固化剂的制备上，用以包覆活性高的固化剂分子，以便大大延长体系的室温储存期，且实现中低温时快速固化环氧树脂。

国内外已有不少微胶囊固化剂的制备方法，其中界面聚合法等化学方法是制备微胶囊的常用方法，但是界面聚合法存在反应时间长，设备复杂，所需原料成本高等缺点。

发明内容

本发明是为了解决现有方法反应时间长，设备复杂，所需原料成本高的问题，提供了一种环氧树脂潜伏型固化剂的制备方法。

本发明一种环氧树脂潜伏型固化剂的制备方法是按以下步骤进行：

一、在装有电动搅拌器的容器中，将分散剂和乳化剂溶解在去离子水中，机械搅拌得到水相；所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯-马来酸酐共聚物或聚乙烯醇缩醛；所述乳化剂为曲拉通；

二、向挥发性溶剂中加入壁材、芯材及油相增稠剂，超声分散得到油相；所述壁材为苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物；所述芯材为聚酰胺；

三、将水相滴加到油相中，形成油包水乳液，持续滴加水相直至发生乳液相反转形成水包油乳液；所述水相与油相的质量比为(2～4):1；

四、搅拌乳化20min～60min，升高反应温度至30～35℃搅拌3～5h，转移至温度为35～45℃水浴加热，形成微胶囊沉淀，然后进行抽滤，抽滤后的沉淀物置于真空干燥箱，干燥后即得到环氧树脂潜伏型固化剂。

本发明的优点：

本发明采用相反转乳化法和溶剂挥发法相结合，制备的微胶囊囊芯含量高、表面光滑、粒径分布较窄，与基体环氧树脂相容性好，能够在环氧树脂中较好的分散；同时在油相中添加油相增稠剂，提高油相液滴的稳定性，改善包覆效果。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种环氧树脂潜伏型固化剂的制备方法是按以下步骤进行：

一、在装有电动搅拌器的容器中，将分散剂和乳化剂溶解在去离子水中，机械搅拌得到水相；所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯-马来酸酐共聚物或聚乙烯醇缩醛；所述乳化剂为曲拉通；

二、向挥发性溶剂中加入壁材、芯材及油相增稠剂，超声分散得到油相；所述壁材为苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物；所述芯材为聚酰胺；

三、将水相滴加到油相中，形成油包水乳液，持续滴加水相直至发生乳液相反转形成水包油乳液；所述水相与油相的质量比为(2～4):1；