[发明专利]一种含有微纳米蜡粉的3D打印用光敏树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含有微纳米蜡粉的3D打印用光敏树脂的制备方法，其特征在于，所述光敏树脂包括光引发剂、紫外吸收剂、活性单体、分散剂、颜色助剂、偶联剂、消泡剂、微纳米蜡粉和活性低聚物，所述制备方法包括下列步骤：

(1)低粘度初混液制备：将所述光引发剂、紫外吸收剂、活性单体、分散剂、颜色助剂、偶联剂和消泡剂按比例称量后，加入密闭避光容器中进行充分搅拌溶解，待获得均一稳定状态的混合液后，停止搅拌，制得低粘度初混液；

(2)低粘度微纳米蜡粉分散液制备：将所述低粘度初混液放入高速分散设备中进行分散，在分散过程中，将按比例称量好的微纳米蜡粉逐步缓慢加入所述低粘度初混液中，至全部加入完毕，继续提升分散转速并持续分散一定时间，直至微纳米蜡粉以单粒子状态分散在所述低粘度初混液中，停止分散，取出备用；

(3)高粘度组分称量：称量高粘度的所述活性低聚物，并放入另一个密闭避光容器当中，备用；

(4)高粘度组分开稀：在低分散速度下，将步骤(2)中获得的低粘度微纳米蜡粉分散液分批次缓慢加入到所述高粘度组分中，待加入完毕后，继续低速分散一段时间，待容器中液体粘度均一后，提升至高分散速度进行第一次高速分散，持续分散一定时间，直至混合物外观呈现为含有大量气泡的不透明液体为止，停止分散；

(5)第一次真空脱泡：将步骤(4)中获得的混合物放入真空设备中进行脱泡处理，真空度由常压分步缓慢提升至-0.1MPa，在每一步的恒定真空度下，稳定放置一定时间，待大部分气泡已快速上升至液面并爆裂后，继续提升真空度，直至将步骤(4)中获得的含有大量气泡的不透明液体中的气泡完全脱除；

(6)第二次高速分散：将步骤(5)中获得的第一次真空脱泡后的材料缓慢放入高速分散器中，开启分散器，速度由低到高逐步提升，直至分散速度≥300rpm，在分散的同时确保搅拌桨顶端保持在液体旋涡的下方，持续分散30min-12h，持续分散期间控制体系温度≤95℃，待微纳米颗粒以单粒子状态分散在树脂体系当中为止，停止分散，取出备用；

(7)第二次真空脱泡：将步骤(6)中获得的经第二次高速分散的材料放入真空设备中，将真空度直接提升至高真空度并稳定一定时间，直至材料中的所有气泡均上浮至表面破裂，从而获得所述含有微纳米蜡粉的3D打印用光敏树脂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌温度为30℃-95℃；搅拌时间为20min-3h；使用的搅拌设备是磁子搅拌器或搅拌桨搅拌器；步骤(1)中制得的低粘度初混液的粘度≤1500cp。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高速分散设备是高速分散器、球磨机、砂磨机或三辊混合机；步骤(2)中待蜡粉全部加入完毕后提升分散转速≥300rpm；所述分散一定时间为1h-12h；分散期间控制体系整体温度≤95℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的所述低分散速度≤500rpm；待蜡粉加入完毕后继续低转速分散一段时间为≤1h；所述提升至高分散速度为≥200rpm；所述第一次高速分散的持续分散时间为1h-12h；分散期间控制体系整体温度≤95℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的真空脱泡分步进行，每一步的稳定放置时间为1-40min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中的分散速度≥500rpm；持续分散时长为2-8h；分散期间控制体系整体温度≤75℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中的第二次真空脱泡为直接将真空度快速提升至-0.1MPa；稳定时间为3-30min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中使用的成分包括高粘度物质，和/或步骤(3)中使用的成分包括低粘度物质；经混合后步骤(1)中的低粘度初混液的粘度≤300cp。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)至步骤(7)中，当混合分散时，将低粘度的成分或混合物加入到高粘度的成分或混合物中。