[发明专利]一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的合成方法有效
| 申请号： | 201911327978.8 | 申请日： | 2019-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN111039768B | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 谢同;张建军 | 申请（专利权）人： | 苏州怡彼得生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/00 | 分类号： | C07C46/00;C07C50/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215002 江苏省苏州市相城经济*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 靶向 抗氧化剂 skq1 中间体 甲基 苯醌 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，
1）将2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌溶于冰醋酸中，加入还原铁粉，室温搅拌1小时后升温回流反应5小时；
2）冷却后，将反应混合物过滤并将滤液中的溶剂减压蒸除，回收的冰醋酸可以回收再利用，粗产物用乙醇溶解后用5%氢氧化钠水溶液调PH值至弱碱性，通入空气流，直到混合物变成深蓝色，TLC监测反应完毕；
3）将反应混合物用10％HCl酸化至PH=4，减压下蒸除大部分乙醇，然后用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，旋干溶剂得到油状粗产品，回收乙酸乙酯，粗产物通过硅胶快速柱纯化得到淡黄色油状产物。
2.根据权利要求1所述的一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的合成方法，其特征在于：步骤1）中，所述2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌与还原铁粉摩尔比为1：10。
3.根据权利要求1所述的一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的合成方法，其特征在于：步骤2）中，反应液用5%氢氧化钠水溶液调PH值至9。
4.根据权利要求1所述的一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的合成方法，其特征在于：步骤3）中，过硅胶快速柱纯化时，流动相为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂，且比例为乙酸乙酯/石油醚=1/20。
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