[发明专利]一种异柚皮苷的提取分离工艺有效
| 申请号： | 201911328042.7 | 申请日： | 2019-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN111018929B | 公开（公告）日： | 2023-01-17 |
| 发明（设计）人： | 郭军伟;李文霞;杨军;王顺尧 | 申请（专利权）人： | 雅安太时生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/07 | 分类号： | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司： | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人： | 李颖 |
| 地址： | 625000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异柚皮苷 提取 分离 工艺 | ||
1.一种异柚皮苷的提取分离工艺，其特征在于：包括如下步骤
(1)用提取剂对提取原料回流提取一次或多次，合并提取液，浓缩，得黄酮浓缩液，提取原料的获得方法包括：取柑橘幼果或柑橘果皮，将柑橘幼果或柑橘果皮干燥至水分低于15％，之后粉碎过25-35目筛，得提取原料，提取剂为极性有机溶剂与水的混合液，极性有机溶剂与水的体积比为50-80:20-50；
(2)取黄酮浓缩液用无机酸调节pH 7.5-8.5，搅拌均匀，静置后抽滤，取母液，即为含有异柚皮苷的液体；
(3)继续用过无机酸调节pH 5-7，搅拌均匀后结晶抽滤得到异柚皮苷粗品；
(4)将异柚皮苷粗品加入5倍V/w极性有机溶剂加热到70-75℃溶解，过滤去除不溶性杂质后浓缩结晶，抽滤并用水洗涤，90-100℃干燥得到异柚皮苷半成品；
(5)用5倍V/w极性有机溶剂溶解异柚皮苷半成品，用氢氧化钠调节pH至7.5-8.5，搅拌溶解后过滤去杂质，加入纯水稀释溶液至有机溶剂的浓度低于20％，并调节pH至5-7，搅拌后静置结晶，抽滤后用纯水洗涤至中性，90-100℃干燥得到黄色异柚皮苷产品；上述步骤中，极性有机溶剂为乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种异柚皮苷的提取分离工艺，其特征在于：步骤(1)中回流提取时的温度为60-80℃，每次回流提取的时间为1-2小时，回流提取3次。
3.根据权利要求1所述的一种异柚皮苷的提取分离工艺，其特征在于：步骤(1)中提取剂的pH为8-10，控制pH的方法为加入无机碱调节。
4.根据权利要求1所述的一种异柚皮苷的提取分离工艺，其特征在于：步骤(1)中提取剂与提取原料的比例为3-6L：1kg。
5.根据权利要求1所述的一种异柚皮苷的提取分离工艺，其特征在于：步骤(2)中搅拌均匀，静置3h后抽滤。
6.根据权利要求1所述的一种异柚皮苷的提取分离工艺，其特征在于：步骤(3)中搅拌均匀后结晶8h后抽滤。
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