[发明专利]一种适用于热压罐始加压环氧树脂组合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种适用于热压罐始加压环氧树脂组合物的制备方法；首先制备改性高温韧性环氧树脂，将改性高温韧性树脂与至少一种多官能团基体树脂熔融共混，在一定温度下，加入化学流变剂预聚反应一定时间得到混合物A；其次将固体芳香胺固化剂与液态双官能团树脂过三辊研磨机，使固化剂能在树脂中分散均匀得到混合物B，将混合物A和混合物B利用机械搅拌混合分散均匀得到环氧树脂组合物。该树脂体系玻璃化转变温度高、断裂韧性好、粘度粘性佳，高温最低粘度平台区适宜，且特别适用于制备碳纤维复合材料热压罐始加压成型工艺使用的热熔法预浸料。

技术领域

本发明属于碳纤维复合材料的技术领域，具体涉及一种适用于热压罐始加压热熔法预浸料用环氧树脂组合物的制备方法。

背景技术

目前航天器及运载器大量采用碳纤维复合材料作为关键功能件和结构件，如国内卫星结构中碳纤维复合材料用量达90％以上，随着航天探测技术的发展，对复合材料结构件的可靠性提出更高的要求，而提高复合材料产品可靠性，制造产品的预浸料是一个重要的因素。

预浸料的制造方法分为湿法和热熔法两类，湿法是指纤维在浸胶装置中与溶剂和树脂相结合，随后浸渍纤维的一种方法；热熔法是指首先制备一定幅宽、均匀平整的树脂胶膜，随后用所制胶膜在一定温度和压力下与一定数量的纤维进行复合。热熔法预浸料相对于湿法具有树脂分布均匀、树脂含量控制精确、挥发份含量低，制备环境较好(无溶剂)、生产效率高等突出优势，但其对树脂的工艺性能要求较高，例如树脂的粘度不能太低，粘性要达到冬天不发脆，夏天不粘手的效果。

目前，国内热压罐固化工艺由于受到预浸料用树脂体系高温粘度区粘度低、韧性差等方面的限制，主要采用升温到特定温度后进行打压的工艺，打压点直接决定复合材料构件的成型质量。然而，打压点较难控制，需要根据构件特点、模具形式进行调整。且大型构件由于温度场分布不均匀，打压点很难精确控制，从而引起产品质量波动性较大。相比之下，热压罐始加压工艺不需要找加压时机，进罐直接加压，且始加压传热效果优于非始加压，可大幅度节省复合材料的成型时间与能耗，提高成型效率，因此热压罐始加压工艺是先进树脂基复合材料的优选工艺，但始加压工艺对预浸料树脂的韧性和成型温度下的粘度与流动度提出更高的要求。

发明内容

本发明针对现有热压罐成型工艺打压点对复合材料构件成型质量影响较大的缺陷，为了提高复合材料构件成型质量，扩宽复合材料的使用领域，提供了一种适用于热压罐始加压热熔法预浸料用环氧树脂组合物的制备方法。

为了解决上述问题，本发明采取了以下技术方案：

本发明涉及一种适用于热压罐始加压热熔法预浸料用环氧树脂组合物，所述环氧树脂组合物由以下重量份数的各组分组成：多官能团环氧树脂15-50份，双官能团环氧树脂30-45份，芳香胺固化剂15-30份，增韧剂15-40份，化学流变剂5-10份。

进一步的，所述多官能团环氧树脂为4,4’-二氨基二苯甲烷四缩水甘油基环氧树脂、3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷四缩水甘油基环氧树脂、三缩水甘油基对氨基苯酚环氧树脂中的任意一种或几种的组合。

进一步的，所述双官能团环氧树脂为双酚F型环氧树脂、E51型环氧树脂、E20型固体环氧树脂中的任意一种或几种的组合。本发明加入双官能团环氧树脂降低体系成本，调节粘度(其中，E20增加粘度)，降低树脂体系反应放热量。如换成双酚A聚醚环氧树脂，降低了体系粘度，无法到达热压罐始加压要求的高温平台区的最低粘度，因此将无法实现本发明的目的。

进一步的，所述芳香胺固化剂为间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、3,3’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯基砜、间苯二胺中的任意一种或几种的组合。