[发明专利]一种多功能顺磁波谱仪测试装置及应用

说明书

一种多功能顺磁波谱仪测试装置,在三通管的顶部设置有密封塞、底部设置有底盖，顺磁管通过底盖及密封圈伸入到三通管内，三通管侧壁上设有与三通管内部相连通的支管，支管上设置有旋转活塞，旋转活塞的末端与支管之间设置弹簧，弹簧与旋转活塞末端之间设置有卡子，该装置可应用于敏感性固体或液体样品、含气体的样品以及原位化学反应的顺磁波谱的检测，操作简便灵活实用、装置密封性好、易卸拆、可移动、兼容性好、易清洗。

技术领域

本发明属于检测物质中未成对电子的电子自旋共振现象装置或设备技术领域，具体涉及到一种多功能顺磁波谱仪测试装置及其应用。

背景技术

电子自旋共振谱仪(EPR)是测定物质中未成对电子的电子自旋共振现象的仪器，用于所有含未成对电子样品的电子自旋共振特性相关研究。EPR通过测试样品中顺磁性信号的谱图，对顺磁性物质进行定性、定量测试，最终得到这些顺磁性物质的结构和物理化学性质。在检测自由基、过渡金属等方面有广泛的应用。EPR对于样品测试具有高选择性、高灵敏度、高分辨率，不破坏样品结构的特点，同时可以进行原位检测，能有效地提供催化有机反应中间物种以及催化剂的结构信息。因此EPR技术在催化领域特别是在催化活性物种的表征，反应过程的动态监测和催化反应机理方面有着广泛的应用。

在测试过程中，整个过程在敞开体系下进行，由于受空气中氧气的影响，图谱大多具有较高的背景信号，特别是对于敏感化合物和催化物种的测定而言，难度更大。目前大多采取普通的高纯度石英顺磁管密封的方法。密封的方式大多采用封口膜密封或烧制密封。

上述方法存在以下缺陷：(1)密封效果一般，对于高度敏感的有机自由基或有机金属自由基而言，会造成损失和污染。(2)操作不方便，尤其是当反应物为气态，该方法更难实现。(3)化学反应的进样过程依靠注射器从主管外部进样口注入，反应液极易暴漏在空气中，对于敏感化合物会造成损失和污染。很难实现原位条件下考察化学反应变化。鉴于以上问题：顺磁波谱在化学反应中的应用遇到了极大的障碍。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有顺磁测试装置的缺点，提供一种结构简单、设计合理、成本低廉、操作简便、灵活实用、密封性好、易卸拆、兼容性好、易清洗的多功能顺磁波谱仪测试装置，该装置可应用于敏感性固体或液体样品、含气体的样品以及原位反应的顺磁波谱的检测中。

解决上述技术问题采用的技术方案是：在三通管的顶部设置有密封塞、底部设置有底盖，顺磁管通过底盖上的密封圈伸入到三通管内，三通管侧壁上设置有与三通管内部相连通的支管，支管上设置有旋转活塞，旋转活塞的末端与支管之间设置弹簧，弹簧与旋转活塞末端之间设置有卡子。

本发明的旋转活塞的侧壁上加工有连通孔。

本发明的底盖与三通管之间设置有密封圈。

本发明的密封塞为橡胶密封塞。

本发明的多功能顺磁波谱仪测试装置在顺磁样品测试中的用途,其应用于敏感性固体顺磁样品测试中的使用方法为：

S1、将密封塞塞在三通管的上端，密封圈和底盖连接在三通管的下部，支管末端连接真空阀；

S2、在手套箱中将固体测试样品加入到顺磁管中，将顺磁管头部沿三通管底部插入到三通管内部，调整到合适位置；

S3、真空阀连接真空泵，开启真空泵，打开旋转活塞，进行抽真空，关闭旋转活塞，将顺磁管放入到谐振腔中固定，测试顺磁信号。

本发明的多功能顺磁波谱仪测试装置在顺磁样品测试中的用途,其应用于敏感性液体顺磁样品测试中的使用方法为：

S1、将密封塞塞在三通管的上端，密封圈和底盖连接在三通管的下部，支管末端连接真空阀；

S2、将顺磁管头部沿三通管底部插入到三通管内部，调整到合适位置；