[发明专利]一种一锅法制备二环氧化物的方法

权利要求书

1.一种一锅法制备二环氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1. 环氧化反应：低温下，将二烯烃加入反应器中，缓慢滴加间氯过氧苯甲酸溶液，控制滴加速度使体系温度在5～10℃，滴加完毕维持低温反应3～4h，再升温至20～25℃，反应12～16h，反应结束得到二环氧化物粗品溶液，其中二烯烃与间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1:(2～3)；

S2. 分离提纯：往二环氧化物粗品溶液中加入还原剂水溶液，保持体系温度在15～30℃，还原反应0.5～3h，萃取分出有机相，往有机相中加入无机碱溶液，维持体系15～30℃，中和反应0.5～3h，萃取分出有机相，水洗，除水，过滤，将滤液减压蒸馏得到二环氧化物；

其中，S2中所述还原剂水溶液中的还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵中的至少一种；S2中所述无机碱溶液中无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的至少一种；

S1中所述二烯烃为R₁-CH=CH-R₂-CH=CH-R₃，其中R₁，R₃为氢或烷基或芳香基，R₂为直链烷基(CH₂)n，n=1～10。

2.如权利要求1所述一锅法制备二环氧化物的方法，其特征在于，S1中所述间氯过氧苯甲酸通过如下方法制备得到：

S11. 将无机碱、水、过氧化氢溶液、稳定剂加入到反应器中，搅拌溶解，再加入有机溶剂，控制加料温度在20℃以下，加入间氯苯甲酰氯，维持反应温度在30℃以下，搅拌反应10～30min；

S12. 降温，加入无机酸水溶液，控制体系温度在15℃以下，酸化至pH为1～5，萃取分出有机相，除水，滤除固体滤渣即得间氯过氧苯甲酸溶液。

3.如权利要求2所述一锅法制备二环氧化物的方法，其特征在于，S11中所述水的与间氯苯甲酰氯的加入比为(3～8) mL:1 g。

4.如权利要求2所述一锅法制备二环氧化物的方法，其特征在于，S11中所述稳定剂的加入量为间氯苯甲酰氯质量的1%~5%。

5.如权利要求2所述一锅法制备二环氧化物的方法，其特征在于，S11中所述间氯苯甲酰氯、无机碱、过氧化氢的摩尔比为1:(2～4):(2～4)。

6.如权利要求2所述一锅法制备二环氧化物的方法，其特征在于，S11中所述有机溶剂为二氧六环、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、二甲基甲酰胺中的至少一种。

7.如权利要求2所述一锅法制备二环氧化物的方法，其特征在于，S12中无机酸水溶液的体积浓度为10%～50%。

8.如权利要求2所述一锅法制备二环氧化物的方法，其特征在于，S12中所述萃取的萃取剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷中的至少一种。