[发明专利]硅/碳纳米管复合材料、其制备方法、锂电池负极及锂电池在审
申请号: | 201911329766.3 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN111082014A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 姚曼;张正;赵微;詹世英;李海军;蔡惠群 | 申请(专利权)人: | 银隆新能源股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
地址: | 519040 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 复合材料 制备 方法 锂电池 负极 | ||
1.一种硅/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤S1,将碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮分散在醇溶剂中,得到碳纳米管分散液;
步骤S2,在搅拌条件下将正硅酸乙酯和所述碳纳米管分散液混合,得到混合液;
步骤S3,利用氨水催化所述混合液中的正硅酸乙酯水解,得到碳纳米管/二氧化硅的醇分散液;
步骤S4,对所述醇分散液进行固液分离后将所得固体干燥得到碳纳米管/二氧化硅复合材料;
步骤S5,对所述碳纳米管/二氧化硅复合材料进行还原得到碳纳米管/硅复合材料;以及
步骤S6,在所述碳纳米管/硅复合材料的表面设置碳源并对所述碳源进行碳化,得到硅/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管和所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5:1~5:1,优选为1.5:1~2.5:1,所述碳纳米管分散液中碳纳米管的质量含量为1~10%,优选为1~1.25%;优选所述醇溶剂为乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1和所述步骤S2均进行搅拌,优选所述搅拌的速度为200~1000rpm,优选所述步骤S1的搅拌时间为0.5~8小时,优选所述步骤S2的搅拌时间为10~30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源为沥青,所述碳纳米管、所述正硅酸乙酯和所述沥青的质量比为32.0~58.0:25.0~59.0:8.0~17.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨水相对所述正硅酸乙酯的添加量为0.1~5mL/g,优选所述水解的温度为50~70℃,优选所述水解的时间为8~24小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4包括:
采用醇溶剂对所述醇分散液进行洗涤脱氨水后进行离心分离,得到固体;
将所述固体在50~80℃下干燥12~48小时,得到所述碳纳米管/二氧化硅复合材料。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5包括:
在惰气气氛或氩气气氛中,利用还原性粉末对所述碳纳米管/二氧化硅复合材料中的二氧化硅进行还原,得到还原物;
对所述还原物进行酸处理,得到所述碳纳米管/硅复合材料,
优选所述还原性粉末为镁粉或碳粉,优选所述还原的温度为500~1200℃,优选所述还原的时间为2~24小时,优选所述酸处理所用的酸为盐酸,进一步优选浓度为5~20%的盐酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S6包括:
将所述碳纳米管/硅复合材料和沥青混合,形成混合物;
在惰气气氛或氮气气氛中,对所述混合物进行碳化,得到所述硅/碳纳米管复合材料;
优选所述碳化的温度为400~1000℃,所述碳化的时间为6~24小时。
9.一种硅/碳纳米管复合材料,其特征在于,所述硅/碳纳米管复合材料采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备而成。
10.一种锂电池负极,包括硅/碳纳米管复合材料,其特征在于,所述硅/碳纳米管复合材料为权利要求9所述的硅/碳纳米管复合材料。
11.一种锂电池,包括正极和负极,其特征在于,所述负极为权利要求10所述的锂电池负极。
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