[发明专利]一种PBT改性PTT的制备方法

说明书

本发明公开了一种PBT改性PTT的制备方法，其制备步骤包括：1)PBT、PDO及催化剂醋酸锌混合后，醇解反应；2)加入PTA、催化剂钛酸四丁酯惰性气氛下酯化反应；3)加入三氧化二锑、亚磷酸三苯酯，后减压缩聚反应，得PBT改性PTT。当PPT经PBT改性之后，PTT组分在一定程度上保留了这种弹簧结构，这使得PBT改性PTT复合纤维具有更好的卷曲性能，即保留了聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维优异的回弹性、染色性、柔软性等；同时也拥有了PBT纤维优良的回弹性、防霉防蛀、良好的卷曲弹性、抗静电性以及染色性。

技术领域

本发明属于高分子技术领域，具体涉及一种PBT改性PTT的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种性能优异的新型聚酯，与对苯二甲酸乙二醇酯(PBT)和对苯二甲酸乙二醇酯、对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)相比，它特殊的“奇碳效应”，使得其具有独特的螺旋状结构而具有非常好的弹性，PTT同时具有尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性和涤纶的抗污性，同时还易于染色，抗静电性，由于PTT性能优异，被广泛应用于服装、产业、装饰和工程塑料等领域。

PBT纤维优良的回弹性、防霉防蛀、良好的卷曲弹性、抗静电性以及染色性，PBT纤维在弹性衣物如泳衣、运动服、滑雪服、连体裤、舞蹈紧身衣等方面有大量应用。氨纶价格较贵且耐光性较差容易产生黄变，而PBT纤维的弹性仅次于氨纶而优于锦纶，在某些织物中完全可以取代氨纶，例如在弹力牛仔裤中，通常使用氨纶作为弹力纱，但是氨纶的强力低，长时间穿着与摩擦后容易断裂，采用PBT纤维代替氨纶作为弹力纱则可以有效地改善这种情况。PBT纤维由于具有类似羊毛的手感，在毛纺行业可以与棉、麻等交织作为秋冬季衣物，同时也是理想的仿羽绒和填充材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种性能稳定的PBT改性PTT的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种PBT改性PTT的制备方法，其制备步骤包括：

1)醇解反应：将PBT、1，3-丙二醇(PDO)及催化剂醋酸锌混合均匀，在195～210℃醇解反应至少3h，取样体系成为透明均相体系，反应结束；

所述的PBT与PDO的摩尔为1：4～9；所述的催化剂醋酸锌用量为PBT质量的0.2～0.3％；

2)酯化反应：加入PTA、催化剂钛酸四丁酯，并将反应体系气氛以惰性气体置换，搅拌升温进行酯化反应，反应温度210～220℃，保温至少1h，然后温度逐渐升至240～260℃进行恒温反应，酯化反应过程中控制体系压力为0.3～0.6MPa；分馏柱中气相温度控制＜104℃，计量馏出水占理论值的95～100％时，酯化结束；

所述的PTA与PDO摩尔比为1：1.5～2.0；所述催化剂钛酸四丁酯的加入量以Ti的质量计，为制备的PBT改性PTT质量的0.3～0.4％；

3)缩聚反应：将酯化产物转移入聚合釜中，加入三氧化二锑、亚磷酸三苯酯，控制体系温度升高至230～250℃，反应时间10～40min，过程中控制体系压力匀速由0.1MPa降低至1kPa，搅拌转速为50～100转/min；之后控制体系温度为245～265℃，压力5～50Pa，持续搅拌，继续反应30～180min，出料并造粒，即制得PBT改性PTT。

所述的三氧化二锑加入量，占PBT改性PTT的0.05～0.15％；所述的亚磷酸三苯酯加入量，占PBT改性PTT的0.1～0.2％。

步骤3)缩聚反应中，控制体系温度为250～260℃，压力5～20Pa。