[发明专利]一种石墨烯改性水热合成氧化钌-氧化铈复合电极的制备方法有效
申请号: | 201911331193.8 | 申请日: | 2019-12-21 |
公开(公告)号: | CN110898845B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 邵艳群;马琼琼;张容容;魏新利;贺四江;叶章豪;林雨婷;陈孔发 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C02F1/32;C02F1/461;B01J35/10;C02F101/38 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 改性 合成 氧化 复合 电极 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯改性水热合成RuO2-CeO2复合电极的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)将六水硝酸铈和RuCl3粉末分别溶于乙醇溶液,然后将六水硝酸铈溶液和RuCl3溶液混合,得到含钌铈金属离子的混合溶液;
(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入氨水,调节pH值;放入恒温水浴锅中加热搅拌;再转入水热反应釜中,在一定温度下反应数小时,获得沉淀物质;
(3)将步骤(2)所得沉淀物质放入离心机中离心,然后分别用乙醇和蒸馏水洗涤;将所得固体物质放入烘箱中,保持某一温度烘干数小时;将烘干后的固体物质放入玛瑙研钵中研磨若干分钟;获得固体粉末;
(4)将步骤(3)所得固体粉末溶于乙醇配制成一定浓度的溶液;然后超声震荡一段时间使之均匀分散;
(5)在步骤(4)所得溶液中加入石墨烯,并超声震荡使之混合均匀;
(6)取步骤(5)所得混合溶液单面均匀涂覆在除锈去油的钛板上,放于红外灯下干燥,再置于一定温度的马弗炉中预氧化一段时间,取出空冷;然后重复上述涂覆-干燥-预氧化-空冷过程若干次;再将样品置于一定温度的马弗炉中退火数小时;获得石墨烯改性水热合成的RuO2-CeO2复合电极;
步骤(1)中Ce(NO3)3和RuCl3溶液的浓度均为0.5~2mol/L,二者的混合溶液中钌铈金属离子摩尔比为1:( 6~15);
步骤(2)中加入氨水调节溶液的pH值范围为7~10,恒温水浴锅的温度为50~80℃,加热搅拌时间为30~90min;水热反应釜的反应温度为80~150℃,反应时间为20~30h;
步骤(3)中沉淀物质分别用乙醇和蒸馏水各洗涤3~6次,烘箱温度为60~100℃,烘干时间为10~15h;研磨时间为10~30min;
步骤(4)中使用固体粉末配制溶液中钌铈元素的总浓度为1~3 mol/L,超声震荡时间为10~30min;
步骤(5)中加入石墨烯的终浓度为10mg/mL,超声震荡时间为10~30min;
步骤(6)中钛板单面每次涂覆量为10~20μL,涂覆次数为8~20次;红外灯下干燥时间为10~30min,马弗炉中预氧化温度为450~600℃,预氧化时间为10~30min,退火时间为1~5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法制得的石墨烯改性水热合成的RuO2-CeO2复合电极在光电协同作用下处理有机溶液的应用,其特征在于:以石墨烯改性水热合成RuO2-CeO2复合电极作为工作电极,在紫外灯照射条件下采用一定电压对甲基橙和Na2SO4混合溶液进行光电催化降解。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:混合溶液中甲基橙的浓度为20~40mg/L,Na2SO4的浓度为0.1~1mol/L,外部施加电压范围是1~4.5V,光电催化作用于甲基橙的时间为30~200min。
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