[发明专利]一种多段洗涤萃取法制备低锌氯化镧的方法

说明书

本发明提供了一种多段洗涤萃取法制备低锌氯化镧的方法，包括皂化段工序、萃取段工序、洗涤段3工序、洗涤段2工序、洗涤段1工序和反萃段工序；皂化段的皂化度0.5‑0.54，流量75升/分钟，料液为P507‑煤油‑盐酸体系萃取法La/Ce分离线产出高锌高钙氯化镧水溶液；所述洗涤段1工序，以高锌氯化镧作为洗液，流量为0.5‑0.8升/min；所述高锌氯化镧，氯化镧2.14‑2.15摩尔/升，CaO＜0.01克/升，ZnO 2.3‑2.45克/升。经多段洗涤分馏萃取体系进行除钙降锌，可产出除钙低锌氯化镧，除钙氯化镧两种产品和高锌氯化镧产品。本发明具有工艺流程短，产品调整灵活，生产成本低，经济效益好等优点。

技术领域

本发明涉及一种多段洗涤萃取法制备低锌氯化镧的方法，涉及湿法冶金技术领域。

背景技术

由于稀土元素的特殊物理化学性能，能与其它材料组成性能各异，品种繁多的新型材料，稀土的开发利用在工业、农业、材料等各方面已蓬勃兴起，于是各行各业对于稀土产品有了不同的要求。而在稀土的萃取分离过程中Ca²⁺ Mg²⁺ Zn²⁺等非稀土杂质常常富集在镧铈分离后的氯化镧产品中。而目前P₅₀₇-煤油-盐酸体系捞镧除钙工艺也很难对杂质锌做到有效去除，严重影响的镧产品的开发利用。

公开号为CN107500334A的中国专利提供的是一种氯化镧脱去结晶水方法，制备产品为无水氯化镧，通过将七水氯化镧进行分段流化脱水，并提供氯化氢保护气体氛围，从而有效抑制了中间产物一水氯化镧在脱水至无水氯化镧过程中的水解作用，大大提高了产品纯度；并且该无水氯化镧的制备方法脱水温度低，制备成本低，脱水效果好。

公告号为CN85100148B的专利，提供了一种萃取法生产荧光级氧化镧的工艺方法，所用工艺为溶剂萃取法，选用的萃取体系是50% HDEHP煤油-HNO3体系。其主要发明目的是对独居石或其它稀土矿物所的氧化镧原料经行深加工，主要是对放射性元素铀，钍等元素和镧进行分离，其最终产品为荧光级氧化镧。

现有技术的制备低锌氯化镧的方法，具有以下缺陷：（1）得到的氯化镧锌含量高；（2）不能同时产出低锌氯化镧、除钙氯化镧和高锌氯化镧。

发明内容

针对上述市场产品所存在的缺陷，本发明为解决以上技术问题，针对现有技术的不足之处，提供一种多段洗涤萃取法制备低锌氯化镧的方法，对P₅₀₇-煤油-盐酸体系萃取法La/Ce分离线产出氯化镧水溶液以多段洗涤萃取法进行除钙降锌，同时产出除钙氯化镧和除钙氯化镧两种产品，以实现以下发明目的：

（1）本发明的一种多段洗涤萃取法制备低锌氯化镧的方法，得到的氯化镧锌含量低；

（2）本发明的一种多段洗涤萃取法制备低锌氯化镧的方法，可同时产出低锌氯化镧、除钙氯化镧和高锌氯化镧。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种多段洗涤萃取法制备低锌氯化镧的方法，所述多段洗涤萃取法制备低锌氯化镧的方法，包括皂化段工序、萃取段工序、洗涤段3工序、洗涤段2工序、洗涤段1工序和反萃段工序。

以下是对本发明技术方案/实施方式的进一步的优化：

所述皂化段工序，皂化有机相的皂化度0.5-0.54，流量75升/分钟。

所述皂化段工序，空白有机相和NaOH经3级共流皂化得到皂化有机相，所述空白有机相，为1.5 N的P507-煤油溶液，P507的质量分数50%，煤油的质量分数50%。

所述萃取段工序，料液从萃取段第10级进入萃取段，料液流量5.9-6.5升/分钟，经10级由萃取段第1级排出废水；

皂化有机相从萃取段第1级进入萃取段，经10级由萃取段第10级得到负载有机相。