[发明专利]一种评价石菖蒲质量的方法

说明书

本发明涉及中药检测技术领域，具体公开一种评价石菖蒲质量的方法，具体包括以下步骤：步骤1、制备标准品溶液；步骤2、制备供试品溶液；步骤3、测定；步骤4、分析。本发明提供的评价石菖蒲质量的方法，能够检测出石菖蒲中61种挥发性成分，根据61种挥发性成分的含量信息可对石菖蒲药材进行质量评价，同时还能用于区分不同产地的石菖蒲的质量；且根据该种检测方法能够分析石菖蒲提取过程中化合物种类和含量的不同，从而控制石菖蒲挥发油提取过程中的乳化现象，为中药材挥发油的高效提取提供参考，从而有效提高挥发油工业大生产的收率及品质。

技术领域

本发明涉及中药检测技术领域，具体公开一种评价石菖蒲质量的方法。

背景技术

石菖蒲有开窍豁痰，醒神益智，化湿开胃之功效，挥发油是其主要有效物质，主要成分有β-细辛醚，γ-细辛醚，β-石竹烯等。石菖蒲的质量控制对石菖蒲的安全使用及质量起着重要的作用。

现有技术中对石菖蒲的质量控制方法通常以挥发油总量作为控制指标，如《中国药典》中规定“照挥发油测定法(附录X D)测定。本品含挥发油不得少于1.0％(ml／g)”，或者以石菖蒲挥发油中β-细辛醚及α-细辛醚这种单一成分作为质量控制的指标性成分，但这两种控制方法均不利于对不同产地石菖蒲质量的对比和区分。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种评价石菖蒲质量的方法，具体包括以下步骤：

步骤1、制备标准品溶液：

精密称定十四醇标准品，加无水乙醇溶解，定容，得十四醇标准品溶液；精密称定二十二烷标准品，加无水乙醇溶解，定容，得二十二烷标准品溶液；

步骤2、制备供试品溶液：

a.称取石菖蒲药材，水蒸气蒸馏法提取，提取液静置分层，分离油相及水相；

b. 取步骤a中分离得到的油相加入无水乙醇，定容至10mL后，将定容后的溶液加蒸馏水稀释100倍，再分别加入步骤1中所述十四醇标准品溶液及所述二十二烷标准品溶液，作为挥发油供试品溶液；

c.取步骤a中分离得到的水相溶液，分别加入步骤1中制备的十四醇标准品溶液及二十二烷标准品溶液，作为芳香水供试品溶液；

步骤3、测定：

精密吸取步骤2中得到的所述挥发油供试品溶液及所述芳香水供试品溶液，注入气相色谱-质谱联用仪进行测定，色谱条件为：

色谱柱：HP-5 MS 石英毛细管柱；程序升温方法为初始温度50 ℃，保持2 min，以5℃·min^-1速率上升至110 ℃，保持2 min，再以2 ℃·min^-1速率上升至120 ℃，保持5 min，然后以4 ℃·min^-1速率上升至200 ℃，保持2 min；最后以10 ℃·min^-1速率上升到280℃，保持10 min；

质谱条件：选择EI 离子源，扫描质量范围30～500 amu，溶剂延迟时间为3 min；

步骤4、分析：

将所述挥发油供试品溶液及所述芳香水供试品溶液中的特征性成分相对含量，与挥发油总量用PCA法进行计算并分析，根据分析结果对石菖蒲药材进行质量和产地区分；

其中，所述特征性成分为异丁香酚甲醚、2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯、香附烯酮、甲基丁香酚及顺式-甲基异丁香酚。

优选地，步骤1中所述十四醇标准品溶液的质量浓度为2.06 mg·mL^-1，所述二十二烷标准品溶液的质量浓度为2.06 mg·mL^-1。