[发明专利]一种沙格列汀中间体及其异构体的高效液相色谱检测方法有效
申请号: | 201911331996.3 | 申请日: | 2019-12-21 |
公开(公告)号: | CN110940757B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 韦玉娜;陈玉玉;竺伟 | 申请(专利权)人: | 尚科生物医药(上海)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 201318 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沙格列汀 中间体 及其 异构体 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.一种沙格列汀中间体及其异构体的高效液相色谱检测方法,其特征在于,所述沙格列汀中间体为(1S,3S,5S)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酰胺甲烷磺酸盐,所述异构体为(1S,3S,5R)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酰胺甲烷磺酸盐,(1R,3R,5S)-2-氮杂双环[3.1.0]己-3-羧酰胺甲烷磺酸盐,(1R,3R,5R)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酰胺甲烷磺酸盐,选用大赛璐AD-H色谱柱,以加入二乙胺的乙醇和正己烷混合溶液为流动相,流动相的体积比为乙醇:正己烷:二乙胺=15~25:75~85:0.1,流速为0.8~1.2mL/min进行等度洗脱,柱温为20~30℃,检测波长为210~220nm。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述大赛璐AD-H色谱柱以直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填料。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,供试液浓度为10~15mg/mL;进样量为10~30uL。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,选用乙醇、流动相以及二乙胺的混合溶液作为配制待测样品的稀释剂。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,运行时间为20~30min。
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