[发明专利]一种热交联功能化的三苯胺类聚合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911332283.9 | 申请日: | 2019-12-22 |
公开(公告)号: | CN111116793B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 张诚;徐丽斌;吕晓静;杨园园 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C08F112/34 | 分类号: | C08F112/34;C07C213/08;C07C217/92;C09K9/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 功能 苯胺 类聚 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种如式(I)所示的热交联功能化的三苯胺类聚合物P(MeO-TPDSt):
2.如权利要求1所述的式(I)所示的热交联功能化的三苯胺类聚合物P(MeO-TPDSt)的制备方法,其特征在于:所述方法按照如下步骤进行:
(1)将二溴联苯、式(Ⅲ)所示的4-甲氧基-N-(4-(4-乙烯基苄氧基)苯基苯胺、钯类催化剂A、Buchwald磷配体A和碱性物质A加入有机溶剂A中,将混合液在氮气氛围下回流24小时,反应结束后,得到反应液A,经后处理得到式(Ⅳ)所示的MeO-TPDSt;所述的二溴联苯、式(Ⅲ)所示的4-甲氧基-N-(4-(4-乙烯基苄氧基)苯基苯胺、碱性物质A、钯类催化剂A和Buchwald磷配体A的投料物质的量之比为1:2~2.5:2~5:0.1~0.2:0.1~1;
(2)将式(Ⅳ)所示的MeO-TPDSt溶解于有机溶剂中得到单体溶液,采用旋涂法在预处理的FTO玻璃上制备MeO-TPDSt薄膜,然后在氮气气氛下,在180~240℃下热聚合反应20~50min,得到P(MeO-TPDSt)聚合物薄膜,即所述三苯胺类聚合物P(MeO-TPDSt);所述的单体溶液的浓度为30~60mg/mL;
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的钯类催化剂A为Pd2(dba)3或Pd(OAc)2。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的碱性物质A为Cs2CO3、t-BuOK、t-BuONa、LHMDS或K2PO3。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的Buchwald磷配体A为BINAP、P(t-Bu)3、P(O-tolyl)3、Xantphos、BrettPHos、RuPhos、XPhos或t-BuXPhos。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂A为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环或叔丁醇;所述有机溶剂A的体积用量以式(Ⅳ)所示的MeO-TPDSt的质量计为15~20mL/g。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应液A的后处理的方法为:反应结束后,用水淬灭后再加入水和二氯甲烷进行萃取,收集有机相,经无水硫酸镁干燥,进行柱层析分离,以二氯甲烷/石油醚体积比1:1混合液为流动相进行洗脱,收集含目标化合物的洗脱液,减压蒸馏除溶剂并干燥,得到式(Ⅳ)所示的MeO-TPDSt。
8.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,旋涂转速为1000~2000rmp/s,时间为30~60s。
9.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的预处理过程为:在300-600℃退火25-40分钟后进行紫外线臭氧处理20-40min。
10.一种如权利要求1所述的三苯胺类聚合物P(MeO-TPDSt)应用于制备电致变色材料。
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