[发明专利]新型苔清香型化合物4-甲氧基橄榄醇酸乙酯、其制备方法及应用有效
申请号: | 201911334583.0 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111116371B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 康明娥;黄艳;崔秀明;杨君;邬帅帆;夏炎;徐晓炯 | 申请(专利权)人: | 华宝香精股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/92 | 分类号: | C07C69/92;C07C67/36;C11B9/00;A23L27/20;A24B3/12 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙) 11305 | 代理人: | 黄绿雯 |
地址: | 201821 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 香型 化合物 甲氧基 橄榄 醇酸乙酯 制备 方法 应用 | ||
1.4-甲氧基橄榄醇酸乙酯的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)、制备4-甲氧基橄榄醇酸乙酯粗品
以2-溴代4-甲氧基橄榄醇、碳酸钾与乙醇重量比计1:0.25~2.5:1~20称取2-溴代4-甲氧基橄榄醇、碳酸钾和乙醇,混合均匀后得到混合物,在惰性气体保护下,以2-溴代4-甲氧基橄榄醇、钯试剂与配体重量比计1:0.01~0.1:0.02~0.5称取鈀试剂和配体并加入所述混合物中,混合均匀后在密闭反应体系中充入一氧化碳气体至压力为0.5MPa~5.0MPa,然后加热反应混合物8~16h,得到4-甲氧基橄榄醇酸乙酯粗品;
(2)、提纯
过滤步骤(1)得到的4-甲氧基橄榄醇酸乙酯粗品,向所得滤液添加重量浓度10~50%的稀酸水溶液,调节pH至中性,得到反应液;以反应液与乙酸乙酯的体积比计1:1~4向反应液加入用乙酸乙酯并混合,然后萃取,合并萃取相,然后脱溶,通过柱层析分离得到4-甲氧基橄榄醇酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述钯试剂选自氯化钯、醋酸钯、四三苯基膦钯或二氯二三苯基膦钯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述稀酸水溶液为盐酸溶液或甲酸溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述配体选自三苯基膦、三正丁基膦、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(DPPF)或(±)-2,2'-双-(二苯膦基)-1,1'-联萘。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中,所述脱溶的条件为:采用固定相为200目~400目硅胶、流动相为乙酸乙酯与正己烷的体积比是1:1~10的柱层析,除去合并的萃取相中的杂质,得到纯度为以重量计90~99.9%的4-甲氧基橄榄醇酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的4-甲氧基橄榄醇酸乙酯在香精香料中应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于所述香精香料为烟用香精香料、食用香精香料或日用香精香料。
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