[发明专利]生物基双酚单体、生物基环氧树脂及其复合材料与制备方法在审
申请号: | 201911335986.7 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111072462A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 商伟辉;姜昊;周玉;杨柳;林再文 | 申请(专利权)人: | 长春长光宇航复合材料有限公司 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/30;C07D303/28;C07D301/28;C08G59/24 |
代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 王莹 |
地址: | 130000 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 基双酚 单体 环氧树脂 及其 复合材料 制备 方法 | ||
1.生物基双酚单体,其特征在于,结构式如式Ⅰ所示:
2.权利要求1所述的生物基双酚单体的制备方法,其特征在于,先将4-甲基愈创木酚和85wt%的磷酸水溶液加入反应装置中,混合均匀后,50-60℃恒温30min,然后滴加甲醛水溶液,85-90℃恒温6h,最后将得到的产物用去离子水洗涤至中性,得到生物基双酚单体。
3.根据权利要求2所述的生物基双酚单体的制备方法,其特征在于,所述4-甲基愈创木酚、85wt%的磷酸水溶液和甲醛的用量比为0.22mol:7mL:0.1mol;所述甲醛水溶液的浓度为37%。
4.生物基环氧树脂单体,其特征在于,结构式如式Ⅱ所示:
5.权利要求4所述的生物基环氧树脂单体的制备方法,其特征在于,先将式Ⅰ所示生物基双酚单体、环氧氯丙烷和四丁基溴化铵加入到反应装置中,85-90℃反应6h,减压蒸馏去除过量的环氧氯丙烷,然后加入甲苯以及为50wt%的氢氧化钠水溶液,85-90℃继续反应3h,最后降至室温,加入去离子水洗涤数次,减压蒸馏去除甲苯,干燥,得到生物基环氧树脂单体;
6.根据权利要求5所述的生物基环氧树脂单体的制备方法,其特征在于,所述式Ⅰ所示生物基双酚单体、环氧氯丙烷、四丁基溴化铵、甲苯、50wt%的氢氧化钠水溶液的配比为28.83g:160mL:1g:160mL:28.8g;所述干燥设备为烘箱,干燥温度为60-80℃,干燥时间为6-12h。
7.生物基环氧树脂复合材料,其特征在于,由68-90wt%的式Ⅱ所示生物基环氧树脂单体和10-32wt%的固化剂组成;
所述固化剂为聚酰胺固化剂、异佛尔酮二胺固化剂、聚醚胺固化剂或酚醛胺固化剂;
8.根据权利要求7所述的生物基环氧树脂复合材料,其特征在于,聚酰胺固化剂的用量为32wt%,异佛尔酮二胺固化剂的用量为18wt%、聚醚胺固化剂的用量为23wt%,酚醛胺固化剂的用量为10wt%。
9.权利要求7所述的生物基环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,先按照组成和配比称取式Ⅱ所示生物基环氧树脂单体和固化剂,然后将式Ⅱ所示生物基环氧树脂单体在60℃保温30min后,加入固化剂,混合均匀,得到环氧树脂胶液,除气后,倒入擦好脱模剂的模具中,加热固化,冷却至室温,脱模,得到环氧树脂复合材料。
10.根据权利要求9所述的生物基环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,固化条件为:120℃/1.5-2h+160℃/1.5-2h+200℃/1.5-2h。
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