[发明专利]一种硅醇锂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201911335990.3 申请日: 2019-12-23
公开(公告)号: CN113087907B 公开(公告)日: 2023-01-13
发明(设计)人: 封玲珑;张聪颖;杨继朋;杨慧雅;王庆义;王家发 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司;上海万华科聚化工科技发展有限公司
主分类号: C08G77/08 分类号: C08G77/08;C08G77/42;C07F7/08
代理公司: 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 代理人: 陈悦军
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅醇锂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种硅醇锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将氢氧化锂一水合物与有机聚硅氧烷在溶剂存在下,升温至回流进行反应,其中所述溶剂为水和混合有机溶剂,且所述混合有机溶剂包括极性溶剂和非极性溶剂;在回流过程中,从反应体系中经溶剂共沸而蒸馏出液体,并将该液体中位于下层的水层除去,将该液体中位于上层的有机相层循环至反应体系中;

待反应4-12小时,冷却反应体系并过滤,得到反应产物,并将反应产物真空干燥,得到硅醇锂产品;

所述溶剂中所述的水与氢氧化锂一水合物的质量比为7:3-2:3,所述混合有机溶剂中的所述极性溶剂与所述非极性溶剂的体积比为0.1:1-2:1。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为6-8小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机聚硅氧烷为α,ω-双-三甲基硅氧基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω-双-三甲基硅氧基聚甲基苯基硅氧烷、α,ω-二乙烯基聚甲基苯基硅氧烷、α,ω-双-三甲基硅氧基聚甲基氟丙基硅氧烷、α,ω-二乙烯基聚甲基氟丙基硅氧烷中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述有机聚硅氧烷为α,ω-双-三甲基硅氧基聚二甲基硅氧烷和/或α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机聚硅氧烷为八甲基三硅氧烷、二乙烯基六甲基三硅氧烷中的一种或两种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂选自醇类、腈类、醚类、酰胺类、羰基类有机溶剂中的一种或多种;

所述非极性溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、四氯化碳、氯仿、乙酸乙酯中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂为异丙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述非极性溶剂为甲苯、正己烷中的一种或两种。

9.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂与所述非极性溶剂的体积比为0.3:1-0.8:1。

10.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述混合有机溶剂与所述有机聚硅氧烷的体积质量比为10:1-1:1,单位ml/g。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述混合有机溶剂与所述有机聚硅氧烷的体积质量比为5:1-2.5:1,单位ml/g。

12.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化锂一水合物与所述有机聚硅氧烷的摩尔比为0.5:1-2:1。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化锂一水合物与所述有机聚硅氧烷的摩尔比为1:1-1.8:1。

14.一种硅醇锂,其特征在于,所述硅醇锂为一种混合物,其为具有如下结构式(I)的物质的混合物:

其中n=1-100,R1为甲基或乙烯基,R2为甲基、苯基或三氟丙基;

所述硅醇锂采用权利要求1-13任一项所述的制备方法制得。

15.一种应用,其特征在于,权利要求1-13任一项所述的制备方法制得的硅醇锂或权利要求14所述的硅醇锂作为催化剂的应用。

16.根据权利要求15所述的应用,其特征在于,所述硅醇锂用于催化六甲基环三硅氧烷的开环聚合反应,以制备单端功能性聚硅氧烷或嵌段聚硅氧烷。

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