[发明专利]一种回收镍基高温合金的方法

说明书

本发明公开一种回收镍基高温合金的方法，在镍基高温合金中加入金属镓，金属镓在较低温度下与镍基高温合金进行热处理制备前驱体，有效破碎镍基高温合金，提高镍基高温合金的浸出效率，为后续分离回收各个元素提供有利条件，实现镍基高温合金的高效回收；相比于熔融喷粉等碎化方法，本发明热处理温度低，能有效破碎耐高温耐腐蚀的镍基高温合金，可以有效降低能耗；本发明可以回收金属镓以循环使用，具有环保的优点。

技术领域

本发明属于有色金属回收技术领域，具体涉及一种回收镍基高温合金的方法。

背景技术

镍基高温合金是以镍为基体的一类高温结构材料，可以在600℃以上高温环境服役，并能承受苛刻的机械应力。镍基高温合金具有高的室温和高温强度、良好的抗氧化和抗热腐蚀性能、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的组织稳定性和使用可靠性，广泛应用于涡轮发动机等先进动力推进系统热端部件。目前，在先进的发动机上，镍合金已占总重量的一半，而现代飞机涡轮叶片几乎全部采用镍基高温合金制造。

目前处理镍基合金废料的方法可以分为：火法冶炼、湿法冶炼。火法冶炼主要是利用各元素与氧的亲和力的大小不同，对多元素的溶体进行氧化造渣使相关元素分离。火法冶炼的优点是生产效率高，流程短；其缺点在于能耗高，而且资源化程度低，不能实现铼、钼等金属资源的回收，产品附加值不高。湿法处理的一般流程为浸出、化学预除杂、萃取除杂、镍钴萃取分离等工艺过程。浸出的方式主要有电化学溶出、酸法浸出。湿法处理的优点是可以有地效分离回收多种金属元素，产品的纯度高，资源化程度高，能回收合金废料中的稀散金属，能耗较低；缺点是流程长，生产工艺复杂。

由于镍基高温合金的熔点很高，采用传统火法冶炼处理的条件要求比较苛刻，需用高温熔炼设备，能耗高，且镍基高温合金的硬度较高，难以破碎，常温常压下直接用酸法浸出的效率低，而电化学溶出的效率稍高但也比较耗时。因此，研究新的处理工艺提高镍基高温合金的浸出效率，缩短回收时间，对提高镍基高温合金的回收效率具有相当高的价值。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种回收镍基高温合金的方法，具体包括以下步骤：

（1）将镍基高温合金块用丙酮超声清洗10~15min后用去离子水冲洗3~5次，60~80℃烘干；

（2）按镍基高温合金与镓的质量比例为 1:15~30 混合配料，在保护气氛中，温度为800℃~1000℃下保温6~10h，形成前驱体；

（3）将步骤（2）得到的前驱体按液固体积质量比L:Kg为6~10:1与NaOH溶液混合，60~80℃浸泡6~8h后固液分离，用去离子水洗涤5次后，60℃下烘干残渣，浸出液为镓富集液，回收镓后返回步骤（2）循环使用；

（4）将步骤（3）得到的残渣按液固体积质量比L:Kg为10~60:1用酸溶液在60~80℃溶解2~6h后固液分离，残渣用常规方法回收钽钨铌；

（5）将步骤（4）得到的滤液用浓度为1~2mol/L的碳酸钠溶液调节pH值为5.0~5.3，固液分离，滤液用常规方法分离回收镍钴，去离子水洗涤沉淀3次，60℃烘干得到富镓沉淀，按液固体积质量比L:Kg为20~25:1的比例，将富镓沉淀与浓度为0.01~0.05mol/L的NaOH溶液混合后，调控溶液pH=11.5~12.0，充分浸没搅拌1小时，过滤后洗涤沉淀3次，沉淀为铬、铁的氢氧化物根据需要分别进行回收，滤液为镓富集液，回收镓后返回步骤（2）循环使用。

步骤（1）镍基高温合金中各组分的质量百分比含量为：镍：54.2%~66.3%，钴：8.5%~9.05%，铬：3.8%~4.8%，铝：5.2%~6.2%，钨：7.0%~9.0%，钽：6.0%~8.5%，铌：0%~1.2%，钼：1.5%~2.5%，铪：0.05%~1.5%，铼：1.6%~2.4%，铁：0%~0.3%，锰：0%~0.15%，锆：0%~0.1%，钛：0%~0.1%，铜：0%~0.1%，镁：0%~0.003%，其余为不可避免杂质。