[发明专利]一种氯硅烷水解缩合制备有机硅的方法

说明书

本发明公开了一种氯硅烷水解缩合制备有机硅的方法，其釆用弱酸冰醋酸，代替盐酸、浓硫酸等强酸进行水解缩合反应，不仅减少了酸对设备的腐蚀，避免了大量废酸液的产生，节约了生产成本，而且减小了水解缩合反应中的温度变化，有机硅氧烷产物纯度更高，提高了有机硅氧烷的品质。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及有机硅生产技术领域，具体涉及一种使用弱酸催化氯硅烷制备有机硅的方法。

背景技术

有机氯硅烷通过水解和缩聚转变为线性或环状结构的中间体低聚有机硅氧烷，是合成硅油、硅橡胶、硅树脂的基础。

现有技术生产有机硅树脂，大多采用盐酸、浓硫酸等强酸进行水解缩合反应，如中国发明专利《一种有机氯硅烷连续的浓酸水解方法》(公开号CN 103183827 A)，釆用浓酸进行水解缩合反应，这些酸对反应设备具有腐蚀性，不符合现行绿色环保要求。在产品聚硅氧烷的后处理工序中，还要产生大量的废水和废酸，对环境造成污染。

发明内容

本发明的目的是为了减少酸对设备的腐蚀，获得纯净的产物，开发一种利用弱酸催化氯硅烷制备有机硅的方法。本发明通过以下方案实现的：

一种氯硅烷水解缩合制备有机硅的方法，所述方法中氯硅烷在冰醋酸作用下进行水解缩合。

进一步地，本发明一种氯硅烷水解缩合制备有机硅的方法，所述水解缩合反应具体包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入质量比为(2～6):(1～4):(0.3～3):(0.01～0.05)的去离子水、有机溶剂、氯硅烷和冰醋酸，温度控制在25～40℃，搅拌形成均相溶液；

(2)将氯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，持续反应4小时；

(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性，而后移入缩聚釜；

(4)在60～100℃及减压下制得有机硅，恢复室温。

在上述技术方案的基础上，上述的氯硅烷RSiCl₃、RR’SiCl₂、RR’R”SiCl，其中R、R’、R”为苯基、甲基、乙基、丙基、异丙基脂肪族和芳香族基团中的一种。

上述的有机溶剂优选为甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇中的一种。

更一步地，步骤(1)中所述去离子水、有机溶剂、氯硅烷和冰醋酸的质量比优选为3:1:0.5:0.01，或4:2:1:0.03。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

本发明釆用弱酸冰醋酸，代替盐酸、浓硫酸等强酸进行水解缩合反应，不仅减少了酸对设备的腐蚀，避免了大量废酸液的产生，降低产品后期处理成本，节约了生产成本，而且减小了水解缩合反应中的温度变化，有机硅氧烷产物纯度更高，提高了有机硅氧烷的品质。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练入员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。

实施例1

一种氯硅烷水解缩合制备有机硅的方法，包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入质量比为3:1:0.5:0.01的去离子水、甲苯、氯硅烷和冰醋酸，温度控制在35℃，搅拌形成均相溶液；

(2)将氯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，持续反应4小时；