[发明专利]含氟型环氧树脂及其复合材料与制备方法

权利要求书

1.含氟型环氧树脂，其特征在于，结构式如式Ⅰ所示：

2.权利要求1所述的含氟型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、将3,5-二三氟甲基苯胺和去离子水加入到反应装置中，在温度保持为0-5℃且持续搅拌条件下，先向反应装置中滴加盐酸水溶液，然后向反应装置中滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完成后，搅拌反应1-1.5h，减压抽滤后，得到重氮盐水溶液；

将对苯醌、碳酸氢钠和去离子水加入到反应装置中，在温度保持为5-8℃且持续搅拌条件下，滴加得到的重氮盐水溶液，滴加完成后，搅拌反应3-5h，抽滤，得到3,5-二三氟甲基苯基对苯醌；

步骤二、将步骤一制备的3,5-二三氟甲基苯基对苯醌、锌粉和去离子水加入反应装置中，持续搅拌下，升温到85-90℃，滴加盐酸水溶液，滴加完毕后，在85-90℃回流5-6h，减压抽滤，得到3,5-二三氟甲基苯基氢醌；

步骤三、将步骤二制备的3,5-二三氟甲基苯基氢醌、环氧氯丙烷和四丁基溴化铵加入到反应装置中，85-90℃搅拌反应5-6h，减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷，加入甲苯和浓度为50％的氢氧化钠水溶液，继续在85-90℃搅拌反应2.5-3h，反应结束后，加入去离子水将产物洗涤至中性，减压蒸馏除去水和甲苯，得到含氟型环氧树脂。

3.根据权利要求2所述的含氟型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，3,5-二三氟甲基苯胺、第一次加入的去离子水、盐酸、亚硝酸钠、对苯醌、碳酸氢钠和第二次加入的去离子水的用量比为0.5mol:200mL:2.0mol:0.5mol:0.5mol:1.5mol:200mL。

4.根据权利要求2所述的含氟型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，3,5-二三氟甲基苯基对苯醌、锌粉、去离子水、盐酸的用量比为0.6mol:2.0mol:200mL:2.0mol。

5.根据权利要求2所述的含氟型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中亚硝酸钠水溶液的浓度为27％-30％；所述步骤一和步骤二中，盐酸水溶液的浓度分别为36％-38％。

6.根据权利要求2所述的含氟型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，3,5-二三氟甲基苯基氢醌、环氧氯丙烷、四丁基溴化铵、甲苯、浓度为50％的氢氧化钠水溶液的用量比为0.1mol:160mL:0.003mol:160mL:20mL。

7.根据权利要求2所述的含氟型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一至步骤三中，搅拌速度均为20rpm，滴加速度均为4mL/min。

8.含氟型环氧树脂/二氧化硅复合材料，其特征在于，由33wt％-49.5wt％的X、26.4wt％-39.6wt％的Y、0.6wt％-0.9wt％的Z和10wt％-40wt％的二氧化硅组成，X的结构式如式Ⅰ所示，Y的结构式如式Ⅱ所示，Z的结构式如式Ⅲ所示；

9.权利要求8所述的含氟型环氧树脂/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、按照组成和配比称取X、Y、Z和二氧化硅；

步骤二、将X和Y烘干，冷却至室温；

步骤三、将烘干的X、烘干的Y、Z和二氧化硅混合均匀，得到环氧树脂胶液；

步骤四、将环氧树脂胶液除气后，倒入擦好脱模剂的模具中，加热固化，固化完成后，冷却至室温，脱模，得到含氟型环氧树脂/二氧化硅复合材料。

10.权利要求9所述的含氟型环氧树脂/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，固化条件为：120℃/2h+160℃/2h+200℃/2h。