[发明专利]壬二酰氨基酸盐的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911336658.9 申请日: 2019-12-23
公开(公告)号: CN111039811A 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 范有君 申请(专利权)人: 四川欣美加生物医药有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C233/47
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 陈秋梦
地址: 618400 四川省德*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 壬二酰 氨基酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,包括将壬二酰类化合物与氨基酸在质子溶剂中进行反应,以生成壬二酰氨基酸盐,反应结束后将反应形成的反应混合液的pH调至1-3。

2.根据权利要求1所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,反应包括:将所述氨基酸溶解在质子溶剂中并调节pH至11-14,而后再加入所述壬二酰类化合物反应,优选反应时间为2-3小时。

3.根据权利要求1所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,反应包括:将所述氨基酸溶解在质子溶剂中,而后利用碱金属氢氧化物调节pH至11-14;

而后将溶液的温度降至15℃以下,再滴加所述壬二酰类化合物和所述碱金属氢氧化物,以保持反应体系的pH为11-14;

所述壬二酰类化合物滴加完成后,将溶液的温度升至18-25℃,并反应2-3小时。

4.根据权利要求3所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,所述碱金属氢氧化物以碱金属氢氧化物水溶液的形式添加;优选地,所述碱金属氢氧化物水溶液的质量浓度低于40%,优选为20-30%;

优选地,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。

5.根据权利要求1所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,

所述壬二酰类化合物与所述氨基酸的质量比为1:0.7-0.9。

6.根据权利要求1-5任一项所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,所述壬二酰类化合物包括壬二酰卤化合物;优选为壬二酰二氯;

优选地,所述氨基酸为天然氨基酸,优选为水溶性天然氨基酸,更优选为甘氨酸;

优选地,所述质子溶剂为水。

7.根据权利要求6所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括制备所述壬二酰类化合物;

优选地,制备所述壬二酰类化合物的步骤包括:将壬二酸与酰化试剂进行酰化反应;

优选地,酰化反应的条件为:反应温度为18-25℃,反应时间为10-15小时,所述壬二酸与所述酰化试剂的质量比为1:0.6-0.9;

优选地,酰化试剂为含卤素元素的酰化试剂,优选为氯化亚砜。

8.根据权利要求1-5任一项所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,将所述反应混合液的pH调至1-2。

9.根据权利要求1-5任一项所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:对调节pH后的所述反应混合液进行后处理;

优选地,后处理包括对调节pH后的反应混合液进行固液分离得到粗品,而后对所述粗品进行洗涤。

10.根据权利要求9所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:对所述粗品进行精制;

优选地,精制包括:对所述粗品进行脱色和结晶;

优选地,精制包括:在75-85℃条件下,将所述粗品与水混合,使得所述粗品溶解,而后加入活性炭搅拌均匀30-60分钟,接着,趁热过滤,再对滤液进行冷却形成壬二酰氨基酸盐的精制品。

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