[发明专利]1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法

权利要求书

1.1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将N,N-二甲基五氟苯胺与甲醇钠反应，得到中间体I，中间体I的结构式如下：

(2)将中间体I与第一有机溶剂混合，然后与三氟甲磺酸甲酯反应得到中间体II，中间体II的结构式如下：

第一有机溶剂为乙腈；

(3)将中间体II与第二有机溶剂混合，在碱及保护气体氛围下与甲醇反应，得到1,4-二甲氧基四氟苯；1,4-二甲氧基四氟苯的结构式如下：

第二有机溶剂为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环中的至少一种；所述碱为叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢化钠和双(三甲基硅烷基)氨基钾中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的N,N-二甲基五氟苯胺和甲醇钠的摩尔比为1：(1.1～1.3)。

3.根据权利要求1所述的1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的甲醇钠为质量分数30％的甲醇溶液、或质量分数30％的甲醇溶液与第三有机溶剂的混合溶液；第三有机溶剂为甲苯、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃中的至少一种。

4.根据权利要求1或2或3所述的1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法，其特征在于：步骤(1)具体步骤为：将甲醇钠滴加至N,N-二甲基五氟苯胺中，回流反应6h～8h；反应结束后过滤，加入不溶于水、并供反应产物溶入的第四有机溶剂，然后去离子水洗涤、分液循环，所得有机相经减压除溶剂后精馏得到中间体I；第四有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法，其特征在于：步骤(2)具体步骤为：将中间体I与乙腈混合，滴加三氟甲磺酸甲酯，升温至65～75℃，反应8h～12h；反应结束后减压除去溶剂，所得固体用乙醚洗涤，真空干燥得到中间体II。

6.根据权利要求1或5所述的1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法，其特征在于：所述中间体I与三氟甲磺酸甲酯的摩尔比为1：(1.1～1.3)。

7.根据权利要求1所述的1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法，其特征在于：步骤(3)具体步骤为：在惰性气体氛围下，将甲醇与碱加入第二有机溶剂中，20～30℃条件下搅拌10～20min，然后加入中间体II，于20～30℃条件下搅拌3～6h；反应结束后加入去离子水，使用第五有机溶剂萃取，所得有机相经干燥，过滤，浓缩，重结晶后得到1,4-二甲氧基四氟苯；所述的第五有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。

8.根据权利要求1或7所述的1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法，其特征在于：所述中间体II、甲醇与碱的摩尔比为1：(1.5-2.0)：(1.3-1.6)。