[发明专利]一种利用工业色谱制备穿心莲内酯衍生物的方法

权利要求书

1.一种式(Ι)所示的化合物的制备方法，

包括以下步骤：

(1)大孔吸附树脂柱层析：取穿心莲内酯总磺化物加入适量溶剂1溶解后，上样于大孔吸附树脂柱，采用混合溶剂体系1进行洗脱，合并洗脱液，浓缩，得17-氢-9-去氢-穿心莲内酯-16-羧酸钠(式I)粗品；

(2)工业色谱柱纯化：将17-氢-9-去氢-穿心莲内酯-16-羧酸钠(式I)粗品用适量溶剂2溶解，上样于工业色谱柱，用混合溶剂体系2进行洗脱，用双波长紫外在线检测器检测分离情况，根据出峰时间及色谱峰高度，确定洗脱液收集起止时间，合并含有17-氢-9-去氢-穿心莲内酯-16-羧酸钠的洗脱液，减压浓缩。

2.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(1)中，大孔吸附树脂为苯乙烯型大孔吸附树脂，优选D101S大孔吸附树脂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(1)中，

所述溶剂1为水；优选纯化水；

和/或，混合溶剂体系1为短链醇和水的混合溶液，优选为0～40％(V/V)甲醇水溶液或0～40％(V/V)乙醇水溶液；

和/或，所述洗脱为梯度洗脱，如依次用0％、10％、20％、40％(V/V)甲醇水溶液进行洗脱；

和/或，浓缩温度为40～60℃，优选45-50℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中，工业色谱柱采用反向C₁₈填料装填；进一步优选，反向C₁₈填料选自XAqua、ODS-A、ODS-AQ。

5.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中，工业色谱柱为动态轴向压缩工业色谱柱系统。

6.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中，波长为200～300nm，优选225nm和254nm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中，

溶剂2为甲醇水溶液或乙腈水溶液，更优选为10-30％的甲醇水溶液或10-30％的乙腈水溶液；

和/或，混合溶剂体系2为甲醇和水混合溶液或乙腈和水混合溶液，更优选为20～30％(V/V)甲醇水溶液或20～30％(V/V)乙腈水溶液；

和/或，所述洗脱为梯度洗脱；如：依次用20％、30％(V/V)乙腈-水溶液进行洗脱或依次用20％、25％、30％(V/V)甲醇水溶液进行洗脱；

和/或，浓缩温度为40～60℃，优选45～50℃。

8.一种式(Ι)所示的化合物，