[发明专利]氦中二氧化氮气体标准物质及其制备方法和应用

说明书

本发明公开一种氦中二氧化氮气体标准物质，其制备方法包括如下步骤：(1)测定原料气纯度；(2)气瓶预处理；(3)采用称量法，以高纯氦气稀释高纯一氧化氮，然后添加高纯氧气，制得中间气；(4)以高纯氦气逐级稀释中间气，制得氦中二氧化氮气体标准物质；(5)对制得的氦中二氧化氮气体标准物质进行均匀性考察和稳定性考察并对其进行定值。本发明提供的制备方法可以有效防止充装过程中形成四氧化二氮二聚体以及防止二氧化氮分解，制得的氦中二氧化氮气体标准物质的相对扩展不确定度为2％(k＝2)，均匀性和稳定性好，可满足超低温冷却、气相分析、焊接、等离子干刻、食品医疗等行业对氦中二氧化氮的检测需求。

技术领域

本发明属于气体标准物质技术领域，具体涉及一种氦中二氧化氮气体标准物质及其制备方法和应用。

背景技术

氦原子核质量只有4，仅由两个质子和两个中子构成，是一种非常稳定的元素。氦的重要特性包括：极难发生化学反应、不具有放射性、不可燃烧、无毒等，最关键的是，氦的沸点低至4.2开尔文，即零下268摄氏度，十分接近宇宙中的温度下限——绝对零度。除氦外，其它元素在该温度下都不可能保持液体状态。氦气是目前唯一一种具有上述特性、且能够为人们所用的的物质。对于航天、国防科技、高科技制造业、火箭引擎测试、焊接、商业潜水、粒子加速器磁铁、光纤、半导体芯片而言，氦气是不可或缺的。在医疗领域，由于氦气在血液中的溶解度很低，因此可以加到氧气中防止减压病，作为潜水员的呼吸用气体，或用于治疗气喘和窒息。另外，氦气也可以用于超低温冷却、气相分析、焊接、等离子干刻等。

目前我国对氦中氮氧化物的检测研究较少，不能满足对氦产品中二氧化氮含量的检测及溯源要求。根据国家标准物质资源共享平台提供的相关数据，目前我国已有的以氦气为底气的或以二氧化氮为目标气的气体标准物质较为丰富，包括氦中氢、氦中二氧化硫、氦中一氧化碳、氦中氧、氦中氖、空气中二氧化氮、氮中二氧化氮等气体标准物质。但是，氦中二氧化氮气体标准物质在现有技术中未见报道。

称量法是国际上公认的制备混合气体标准物质的方法。潘义等公开了以高纯氮气和高纯二氧化氮为原料气、采用称量法制备并计算定值，研制(10～5000)μmol·mol^-1氮中二氧化氮气体标准物质的方法，其制得的氮中二氧化氮气体标准物质的相对扩展不确定度为3％(k＝3)(氮中二氧化氮气体标准物质的研制[J].化学研究与应用,2012,24(5):816-820.)。但是，采用称量法制备以二氧化氮为目标气的气体标准物质时，直接充装二氧化氮易形成四氧化二氮二聚体，从而影响制得的气体标准物质的性能。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种氦中二氧化氮气体标准物质的制备方法，以解决上述技术问题中的至少一个。

本发明的另一个目的在于提供上述氦中二氧化氮气体标准物质的制备方法制得的氦中二氧化氮气体标准物质，以解决上述技术问题中的至少一个。

本发明的又一目的在于提供上述氦中二氧化氮气体标准物质在检测氦中二氧化氮含量中的应用，以解决上述技术问题中的至少一个。

根据本发明的一个方面，提供了一种氦中二氧化氮气体标准物质的制备方法，包括如下步骤：

(1)测定高纯氦气、高纯氧气和高纯一氧化氮的纯度；

(2)对气瓶进行预处理；

(3)采用称量法，以高纯氦气稀释高纯一氧化氮，然后按一氧化氮和氧气的摩尔比为1：(10～15)的比例添加高纯氧气，滚动混匀，静置6～12h，得中间气；

(4)采用称量法，以高纯氦气逐级稀释中间气，滚动混匀，静置6～12h，得氦中二氧化氮气体标准物质；

(5)进行均匀性考察和稳定性考察，分析定值的相对扩展不确定度，对步骤(4)制得的氦中二氧化氮气体标准物质进行定值。