[发明专利]一种废润滑油中有机氯的富集方法

说明书

本发明提供了一种废润滑油中有机氯的富集方法，属于废润滑油再生利用领域。它解决了现有气相色谱‑质谱联用仪无法确定有机氯的形态等问题，一种废润滑油中有机氯的富集方法，包括如下步骤：S01：将废润滑油进行脱水处理，然后减压蒸馏，收集250‑400℃的馏分油；S02：馏分油与络合剂进行络合；S03：加入无机碱液，先调节溶液的pH在7‑8之间，再调节溶液的pH到9‑11之间；S04：加入有机溶剂萃取，得到油相；所述的络合剂为含Lewis酸的极性络合剂。本发明可有效富集废润滑油中的含氯化合物等优点。

技术领域

本发明属于废润滑油再生利用领域，特别涉及一种废润滑油中有机氯的富集方法。

背景技术

我国每年产生800-1000万吨的废润滑油，由于分类不彻底，一些含氯的废润滑油掺混，导致回收的废润滑油中存在一定的氯元素。废润滑油中氯元素主要由有机氯和无机氯组成，其中有机氯的危害极大。废润滑油中的有机氯造成的危害主要有以下三种问题：

1、盐酸腐蚀，废润滑油在回收利用过程中，经分馏塔和加氢装置等高温高压及氢气存在的环境下，有机氯受热分解，产生的氯和氢反应生成氯化氢，遇水产生盐酸腐蚀；

2、铵盐堵塞，废润滑油中的有机氯，有机氮化物会与氢气反应分别生成氨气，氯化氢，两者在低温下反应生成氯化铵。氯化铵结晶会堵塞输送管道，增大系统压力，破坏装置的正常运行。

3、催化剂中毒，氯是导致废油加工过程中催化剂中毒的重要因素。由于氯离子有未成键的孤对电子，极易与催化剂中的金属离子反应，且氯引起的催化剂中毒往往是全床层性，不可逆的此会引起催化剂中毒。

目前，废润滑油再生利用的企业中，没有可直接把有机氯完全脱除的完整解决方案，由于氯元素问题导致生产受到严重影响，多家装置被迫停工检修整改，有机氯的存在严重制约废润滑油回收再利用行业的发展。

废润滑油中有机氯的来源繁多，结构复杂，完全靠一种单一的处理方法不能直接达到显著效果，需要从有机氯的形态和结构机理入手，对不同种类和结构的含氯废油采用更高效有针对性的处理方法，还可指导有机氯脱除技术的开发，以此来消除有机氯的负面影响。

石油类是采用配备电子捕获器的气相色谱仪(GC-ECD)对轻质馏分油中的有机氯化物形态进行鉴定，但需要与标准氯标样进行匹配，而废润滑油中的氯元素的组成和形态与开采的石油中存在很大的不同，没有基准物质可以对照，因此采用传统的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。GC-MS要求废润滑油的样品中氯元素含量较高，需达到千分之几以上才能检测到清晰的含氯基团的峰值，而废润滑油中氯元素的含量只能到ppm级别(万分之几甚至百万分之几)，色谱柱分离不了，且油类中烃类含量较多，其峰值会盖过氯化物的峰值，无法检测。因此将有机氯有效富集，以便确定有机氯的形态，对润滑油中氯的脱除有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种废润滑油中有机氯的富集方法。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种废润滑油中有机氯的富集方法，其特征在于，包括如下步骤：

S01：将废润滑油进行脱水处理，然后减压蒸馏，收集250-400℃的馏分油；

S02：馏分油与络合剂进行络合；

S03：加入无机碱液，先调节溶液的pH在7-8之间，再调节溶液的pH到9-11之间；

S04：加入有机溶剂萃取，得到油相；

所述的络合剂为含Lewis酸的极性络合剂。

优选地，络合剂由以下组分混合制得：T：30％-75％，H：2％-15％，W：0.3％-0.8％，余量为水；其中，T为酸性物质，H为路易斯酸，W为含有水溶性基团的物质。