[发明专利]一种微通道连续化臭氧氧化装置

说明书

本发明涉及气液氧化技术领域，具体地说是一种微通道连续化臭氧氧化装置，臭氧氧化系统中的氧气气瓶、臭氧发生器、臭氧增压器及臭氧化微反应器的第一入料口依次串联，底物溶液储罐、第一计量泵及臭氧化微反应器的第二入料口依次串联，臭氧化微反应器的出料口、气液分离罐及氧化物储罐依次串联，淬灭系统设有淬灭微反应器和淬灭剂储罐，且氧化物储罐、淬灭微反应器和产物储罐依次串联，检测系统设有臭氧分析仪，且臭氧发生器的输出端及气液分离罐的尾气输出口分别通过管路与所述臭氧分析仪相连。本发明能够安全有效地提高臭氧通量，并将臭氧氧化反应和淬灭反应过程集成，实现了全连续化过程，可极大地避免副反应发生，保证安全性且提高反应效率。

技术领域

本发明涉及气液氧化技术领域，具体地说是一种微通道连续化臭氧氧化装置。

背景技术

臭氧作为强氧化剂，因其氧化不饱和分子的高效清洁性被广泛应用在医药、农药中间体等研究领域。臭氧可氧化的有机物主要包括烯烃类、胺类、碳环和芳族化合物等，其中对烯烃类化合物的双键氧化能力最强。

臭氧氧化反应特点及危险性包括：1、臭氧具有高潜能性，易导致爆炸事故发生；2、臭氧氧化反应属于高放热的反应过程，反应危险性大；3、在传统间歇气-液反应中，由于气液混合效果不好导致臭氧的利用率低，多余的未反应臭氧的存在易导致安全事故的发生。因此臭氧氧化反应的本质安全研究越来越受到大家的重视。

微通道反应器具有传质速率快、换热效率好、安全性能高、自控性能优等特点。针对气-液反应而言，微通道反应器与常规尺度气-液反应设备相比较，气-液相界接触面积至少提高1～2个数量级，极大地强化了气-液传质和热量交换。采用微通道反应器开展臭氧氧化反应，能够提高反应速率，避免中间产物变质，从而提高收率，同时微通道反应器的持液量小，能够实现工艺的本质安全。

Sandra等(Org.Process Res.Dev.2009,13,952–960)使用五通道板式微反应器开展了维生素D中间体“乙酸1-乙烯基己酯”的臭氧化过程和淬灭过程研究，整体转化率可达95％，但是该过程没有良好的气液分离过程，并未设置臭氧检测装置，导致消耗过量淬灭剂与溶解的臭氧/氧气发生反应，存在反应物用量不精准、危险性大等问题。Claudio等(Org.Process Res.Dev.2012,16,798-810)采用聚四氟乙烯微通道反应器，在停留时间15s的条件下进行臭氧化反应，合成产品2-氨基金刚烷-2-羧酸，这种反应装置由于物料浓度过低和使用固定床填料进行淬灭等原因，在放大过程当中会出现生产效率低下以及填料更换过程复杂等问题，难以工业化实施。

上述已经公开的微通道臭氧氧化装置，在反应精准控制、臭氧检测设备、臭氧氧化及淬灭技术方面并不全面，而且所采用的微通道反应装置放大存在困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微通道连续化臭氧氧化装置，能够安全有效地提高臭氧通量，并将臭氧氧化反应和淬灭反应过程集成，实现了全连续化过程，可极大地避免副反应发生，且提高反应效率。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种微通道连续化臭氧氧化装置，包括臭氧氧化系统、淬灭系统、检测系统和产物储罐，其中臭氧氧化系统包括氧气气瓶、臭氧发生器、臭氧增压器、底物溶液储罐、第一计量泵、臭氧化微反应器、气液分离罐和氧化物储罐，所述氧气气瓶、臭氧发生器、臭氧增压器以及所述臭氧化微反应器的第一入料口依次串联，所述底物溶液储罐、第一计量泵以及所述臭氧化微反应器的第二入料口依次串联，所述臭氧化微反应器的出料口、气液分离罐及氧化物储罐依次串联，淬灭系统设有淬灭微反应器和淬灭剂储罐，且淬灭剂储罐与所述淬灭微反应器连接，所述氧化物储罐、淬灭微反应器和产物储罐依次串联，所述检测系统包括依次串联的臭氧分析仪、臭氧破坏器和尾气吸收储罐，且所述臭氧发生器的输出端以及所述气液分离罐的尾气输出口分别通过管路与所述臭氧分析仪相连。

所述第一计量泵与臭氧化微反应器之间设有第一换热器，所述臭氧化微反应器与气液分离罐之间设有第二换热器。