[发明专利]空心核-壳Fe-Co基硫化物@氢氧化镍纳米管阵列的制备方法及其应用

说明书

本发明属于复合材料合成技术领域，涉及纳米管阵列的制备，尤其涉及一种空心核‑壳FeCo₂S₄@Ni(OH)₂纳米管阵列的制备方法，包括：将铁源、钴源、CH₄N₂O和NH₄F溶于去离子水中，放入基底材料，移入水热反应釜，120～160℃加热12～24h，得到负载在基底材料表面的Fe‑Co前驱体；然后将其置于含0.1mol/L的Na₂S溶液的高压反应釜中120～160℃加热4～8h；继续进行恒电压电沉积将Ni(OH)₂超薄纳米片沉积在FeCo₂S₄纳米管阵列表面，即得。本发明采用水热法和恒电压电沉积法，具有极简单成熟的合成工艺，有很好的重复性，使用价廉易得、无毒害的原材料，所制备的核‑壳FeCo₂S₄@Ni(OH)₂纳米管阵列组装成简易的非对称超级电容器(ASC)，10000次循环以后，容量仍可保持98.5%，在非对称超级电容器领域有着可预期的良好应用前景。

技术领域

本发明属于复合材料合成技术领域，涉及纳米管阵列的制备，尤其涉及一种空心核-壳Fe-Co基硫化物复合氢氧化镍(FeCo₂S₄@Ni(OH)₂)纳米管阵列的制备方法及其应用于非对称超级电容器(ASC)。

背景技术

随着一系列可预见性能源危机形势的日趋加重,可持续和可再生能源概念进入大众视野，能量存储和转换成为现实中的焦点，超级电容器因具有制造成本低、充放电快、功率密度高(10kW·kg^-1)和优异的循环稳定性(50 000)等属性，将成为新一代具有前景的储能装置。

过渡金属硫化物作为一类重要且富有前景的赝电容多功能活性材料，因其优越的光学、电学和化学属性而在光催化、传感器、超级电容器和光伏器件等领域备受关注。特别是水热法制备的三元混合过渡金属硫化物FeCo₂S₄，因其多重氧化态兼具更丰富的氧化还原反应活性位点且易于大规模生产，成为目前超级电容器电极材料的一个研究热点。Ni(OH)₂因其独特的层状结构，较大的层间间距，出色的理论比电容(2082F·g^-1)和易包覆易制备性适用于储能材料。

发明内容

本发明目的是提供一种水热法和恒电压电沉积法相结合制备空心核-壳 FeCo₂S₄@Ni(OH)₂纳米管阵列。

一种空心核-壳FeCo₂S₄@Ni(OH)₂纳米管阵列的制备方法，包括以下步骤：

A、将铁源、钴源、CH₄N₂O和NH₄F溶于去离子水中，放入基底材料，移入水热反应釜，120～160℃加热12～24h，优选120℃加热24h，自然冷却至室温，用乙醇和去离子水分别洗涤3遍后60℃干燥，得到负载在基底材料表面的Fe-Co前驱体；其中所述铁源:钴源:CH₄N₂O:NH₄F和去离子水的摩尔体积比为1～4mmol:2～8mmol:4～16mmol:4～ 16mmol:40mL，优选1mmol:2mmol:4mmol:4mmol:40mL；

B、将负载在基底材料表面的Fe-Co前驱体置于含0.1mol/L的Na₂S溶液的高压反应釜中120～160℃加热4～8h，优选160℃加热8h，制得生长在基底材料上的FeCo₂S₄纳米管阵列；