[发明专利]一种卡宾铱催化剂及其制备方法、应用有效
申请号: | 201911338511.3 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111068785B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 张志炳;张德谨;胡兴邦;周政;杨国强 | 申请(专利权)人: | 南京延长反应技术研究院有限公司;南京大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C67/36;C07C69/14;C07F15/00 |
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地址: | 210047 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卡宾铱 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,所述卡宾铱催化剂为CAAC-IrCl(COD);
所述卡宾铱催化剂主要由CAAC配体、双(1,5-环辛二烯)氯化铱以及双(三甲基硅烷)氨基钾为原料制得;
所述CAAC配体主要由二异丙基苯胺、2-乙基丁醛以及3-氯-2-甲基-1-丙烯为原料制备得到;
所述卡宾铱催化剂的制备方法包括如下步骤:
取制备卡宾铱催化剂的原料干燥,氮气置换,依次添加丙酮、液氮后,-78℃反应,溶剂萃取反应产物;
将溶剂萃取后的反应产物用二氯甲烷溶解,过滤、洗脱后,得到CAAC-IrCl(COD)粗品,然后将粗品再用硅胶柱进行纯化;
所述硅胶柱纯化过程中,采用苯与正己烷的混合物作为洗脱剂,苯:正己烷的体积比为1:1;
所述硅胶柱纯化结束后,依次经过旋蒸、真空干燥,得到CAAC-IrCl(COD)纯品。
2.根据权利要求1所述的卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,在甲醇羰基化制备醋酸甲酯的过程中,添加的卡宾铱催化剂的用量为原料甲醇的0.5-2mol‰,反应温度控制在110-130℃之间,压力1-3MPa之间。
3.根据权利要求1或2所述的卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,添加的卡宾铱催化剂的用量为原料甲醇的1mol‰,反应温度为120℃,压力2MPa。
4.根据权利要求1或2所述的卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,添加卡宾铱催化剂的反应时间为10-30h。
5.根据权利要求1或2所述的卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,添加卡宾铱催化剂的反应时间为20h。
6.根据权利要求1或2所述的卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,添加卡宾铱催化剂的反应转速为500-1000rpm。
7.根据权利要求1或2所述的卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,在甲醇羰基化制备醋酸甲酯的过程中,还添加助催剂,所述催化剂的添加量为原料甲醇的2-3mol‰之间。
8.根据权利要求1或2所述的卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,在甲醇羰基化制备醋酸甲酯的过程中,还添加助催剂,所述助催剂的添加量为原料甲醇的2.5 mol‰。
9.根据权利要求7或8所述的卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,在甲醇羰基化制备醋酸甲酯的过程中,所述助催剂为碘甲烷。
10.根据权利要求1所述的卡宾铱催化剂在甲醇羰基化制备醋酸甲酯方面的应用,其特征在于,CAAC配体、双(1,5-环辛二烯)氯化铱以及双(三甲基硅烷)氨基钾之间的摩尔比为1:0.5:1.05。
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