[发明专利]催化剂及其在2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯中的用途

说明书

公开了催化剂及其在2,3,6‑三氯吡啶加氢脱氯中的用途。所述催化剂具有通式：αM‑βN/Z，其中，M是选自Ni、Pd、Ir、Rh、Pt或其两种或更多种的混合物的金属元素；N是选自Cu、Co、Fe或其两种或三种的混合物的金属；Z是选自MgO、TiO₂、活性炭、硅藻土、ZSM‑5分子筛或其两种或更多种的载体；α是以催化剂的总重量计，金属元素M的百分含量，为0.1‑10wt％；β是以催化剂的总重量计，金属元素N的百分含量，为0.2‑3％。

技术领域

本发明涉及一种催化剂，它可用于催化2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯制备2,3-二氯吡啶。本发明催化剂具有改进的催化活性。

背景技术

2,3-二氯吡啶是一种重要的医药与农药中间体，特别是在农药生产领域，它是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键中间体。

CN103570609B公开了一种2,3-二氯吡啶的制备方法，它采用烟酰胺为起始原料，经霍夫曼重排反应、氯代反应、重氮化反应和Sandmeyer反应，制得2,3-二氯吡啶。该方法的缺点是原料价格高、反应步骤长、重氮化和氯化步骤会产生大量废液，环境污染严重。

CN103145609B公开了一种2,3-二氯吡啶的制备方法，包括在醇溶剂中加入2,3,6-三氯吡啶及供氢体、搅拌、缓慢加，随后加入金属催化剂，所述金属催化剂为Pd/C催化剂。

龚亚军等的“2,3,6-三氯吡啶催化加氢制备2,3-二氯吡啶”(《农药》第56卷第1期，2017年1月)研究了在催化剂投量为0.25％时缚酸剂、溶剂/水的配比、反应温度和反应压力对原料转化率和产物选择性的影响。

CN107056688A公开了一种利用Pd-Ni/SiO₂作为催化剂进行2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯的方法，其催化剂的制造方法包括在反应器中加入去离子水和SiO₂，滴加Ni(NO₃)₂和PdCl₂水溶液，然后滴加NaOH溶液调节pH至8～9，过滤，烘干，焙烧，氢气气氛还原，得到Pd-Ni/SiO₂催化剂。据称添加0.87wt％该催化剂后，原料转化率可高达93.4％，产物选择性为89.2％(在一定条件下反应12小时，见实施例1)。从而大幅降低了生产成本，克服了传统方法三废多、产物收率低的不足。

尽管现有技术公开了各种用于2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯的催化剂，但是这种催化剂仍有改进的余地。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种用于2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯的催化剂，它具有改进的催化活性。

因此，本发明的一个方面是提供一种2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯的催化剂，它具有下列通式：

αM-βN/Z

其中，M是选自Ni、Pd、Ir、Rh、Pt或其两种或更多种的混合物的金属元素；

N是选自Cu、Co、Fe或其两种或三种的混合物的金属；

Z是选自MgO、TiO₂、活性炭、硅藻土、ZSM-5分子筛或其两种或更多种的载体；

α是以催化剂的总重量计，金属元素M的百分含量，为0.1-10wt％；

β是以催化剂的总重量计，金属元素N的百分含量，为0.2-3％。

本发明的另一方面是提供本发明上述催化剂在2,3,6-三氯吡啶催化加氢制备2,3-二氯吡啶中的用途。

具体实施方式

本发明催化剂具有下列通式：

αM-βN/Z