[发明专利]一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法

权利要求书

1.一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取：向土壤样品中加入正己烷涡旋，离心，取上清液；

(2)净化与衍生：将步骤(1)所述上清液过m-PFC净化小柱后氮气吹干，然后与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质；

(3)HPLC-FLD测定：采用高效液相色谱-荧光检测器联用法分离检测步骤(2)所述目标物质中的硝基多环芳烃及多环芳烃；

步骤(1)中，所述正己烷为乙腈饱和的正己烷，所述土壤样品与乙腈饱和的正己烷的质量体积比为1-10g/ml；

步骤(2)中所述净化具体为：取2ml步骤(1)的上清液从m-PFC净化小柱顶部加入，缓慢推动柱塞杆，即净化完成，所述m-PFC净化小柱的填料包含2-3mg MWCNTs和30mg C18；

步骤(3)中，所述高效液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为去离子水，所述流动相B为乙腈；采用梯度洗脱，以所述流动相的总体积为100％计，

在第0～12min，所述流动相A的体积由70％递减为0％，所述流动相B的体积由30％递增为100％；

在第12～17min，所述流动相A的体积为0％，所述流动相B的体积为100％；

在第17～17.1min，所述流动相A的体积由0％递增为70％，所述流动相B的体积由100％递减为30％；

在第17.1～20min，所述流动相A的体积为70％，所述流动相B的体积为30％；

步骤(3)中，所述高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述硝基多环芳烃及多环芳烃选自1-硝基芘、菲、芘和苯并[α]芘。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中，步骤(1)中，所述涡旋后加入盐析剂，再涡旋，然后进行所述离心。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其中，所述盐析剂为氯化钠。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其中，所述盐析剂与所述正己烷的质量体积比为0.2-0.6g/ml。

6.根据权利要求3所述的检测方法，其中，步骤(1)中，将加入盐析剂再涡旋后的溶液首先经过超声，然后再 进行所述离心。

7.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述荧光衍生化试剂为含有铁粉的乙酸甲醇溶液。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其中，所述铁粉与乙酸甲醇溶液的质量体积比为10-100mg/ml。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述流动相的流速为0.2-1mL/min。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的规格为150mm×3.0mm，5μm。

11.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中，所述荧光检测器的条件为：0～8.43min的激发波长为240nm，发射波长为435nm；8.43～9.86min的激发波长为240nm，发射波长为370nm；9.86～10.74min的激发波长为240nm，发射波长为390nm；10.74～12.36min的激发波长为240nm，发射波长为390nm。